[发明专利]一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法

摘要

本发明公开了一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括采用半液半固相工艺合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料的制备方法和乳液聚合工艺制备激光打印墨粉的制备方法。本发明的制备方法为：将锆盐溶液与碱溶液同时滴入水中形成锆的胶体，再加入白炭黑搅拌形成锆硅混合胶体，经压滤水洗烘干后获得超细锆硅混合粉体，将锆硅混合粉体、氧化镨、氟化盐、氯化盐按一定质量比混合均匀之后进行煅烧获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料。将己合成的颜料、树脂、荷电调节剂混合均匀后经高温混融、挤出、冷却、破碎、气流粉碎、旋风分级、表面改性后得到陶瓷激光打印用黄色墨粉。本发明通过自制无机颜料与树脂，最大限度使无机颜料与聚合包覆工艺相互适应。

主权项

1.一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料将等体积的1.5～2.5mol/L的锆盐溶液和3～4mol/L的碱或碱金属盐溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌90～120min；按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.0～1.1向锆的胶体中加入硅氧物，并搅拌120～180min形成锆硅混合胶体；出料，压滤水洗混合胶体2～4h，100～130℃下烘干24～72h，获得锆硅混合粉体；将86～92wt％锆硅混合粉体、5～6wt％氧化镨、1～3wt％氟化盐、2～5wt％氯化盐混合均匀，在850～950℃下煅烧3～4h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用；(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解于乙醇/水溶液中，用0.5～1.5mol/L的醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌10～20min制得硅醇溶液；将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性，得到改性黄色颜料；按3～5：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量1～3％的3,5-二叔丁基水杨酸锌，制得单体相；将辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵两种乳化剂溶于去离子水中，并用0.5～1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中，搅拌10～20min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，搅拌10～20min形成乳液；在氮气保护下将乳液加热至恒温70～100℃后，缓慢滴加0.5～2mol/L的过硫酸钾溶液至持续搅拌的乳液中，70～100℃恒温反应4～8h后冷却至40℃以下，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；将0.5～2mol/L的絮凝剂溶液缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中，并用0.5～1.5mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌30～60min后制得凝絮状乳胶液；将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至70～80℃，恒温搅拌50～80min后降温至40℃以下，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即陶瓷激光打印用高温黄色颜料。