[发明专利]一种异龙脑连续脱氢制备樟脑的方法有效
申请号: | 201610201965.6 | 申请日: | 2016-05-04 |
公开(公告)号: | CN105753667B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 郑辉东;李超;陈金亮;吴丹;邓新贵;苏江波 | 申请(专利权)人: | 福州大学;福建青松股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/437 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及一种异龙脑连续脱氢制备樟脑的方法。目前在樟脑合成工业中,由异龙脑脱氢制备樟脑是关键的一步。本发明提出的由异龙脑制备樟脑的方法克服了间歇操作存在的转化率低,产物提纯困难,催化剂易失活,氢气无法回收等不足,由于采用连续操作,樟脑产量高且所得氢气可回收利用;用串联的列管式反应器使反应温度和压力可控,保持物料在液相条件下进行反应,不仅提高了该可逆反应的转化率,减少了产物提纯的难度,而且选用的催化剂在该条件下催化效率高,寿命长且可再生,很大程度地弥补了原有工艺存在的不足。 | ||
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【主权项】:
1.一种异龙脑连续脱氢制备樟脑的方法,其特征在于:包括以下过程:1)异龙脑脱氢反应过程:将异龙脑溶于溶剂后先经过换热器E‑101进行预热后,从反应器R‑101的下部进入装填有脱氢催化剂的串联的脱氢反应器中进行脱氢反应,在两个相邻的脱氢反应器中均设有一气液分离器,将脱氢反应过程中产生的气相从产品中分离出来,液相则直接进入下一个反应器;所述串联的脱氢反应器,从第一个脱氢反应器至最后一个脱氢反应器,其反应温度和压力逐渐上升,反应温度为200‑300℃,反应压力为0.5‑1.5 MPa,使反应器内的物料呈液相状态;所述串联的脱氢反应器数量为2‑5个,脱氢反应器为列管式固定床反应器,脱氢催化剂装填于管程,换热介质于壳程;2)产物分离过程:将气液分离器产生的气相从塔底进入常压精馏塔T‑101进行分离,塔底采出物从釜底进入反应器R‑102中进行循环;串联在最后的脱氢反应器的出料与原料进行换热后进入减压精馏塔T‑102进行分离,塔底产品进入升华锅升华即得樟脑产物;T‑101和T‑102的塔顶产品均是异龙脑溶剂及氢气的混合物,其中异龙脑溶剂返回上一工段循环使用,氢气送至回收装置进行回收。
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