[发明专利]一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法有效

专利信息
申请号: 201610203630.8 申请日: 2016-04-01
公开(公告)号: CN105837431B 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 弓爱君;赵霞;邱丽娜;谢艳萍 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C07C51/487 分类号: C07C51/487;C07C51/43;C07C53/10;C01D5/16
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供了一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法,属于醋酸钠分离回收领域。该分离方法是通过在混合溶液中加入醋酸钙形成硫酸钙沉淀,适量除水后析出硫酸钠,实现混合溶液的脱硫,结晶得到醋酸钠。经混合液准备、醋酸钙制备、沉淀脱硫以及醋酸钠结晶步骤。本发明提供的醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法,沉淀剂组分简单,制备成本低,混合溶液中的硫酸根离子一部分以硫酸钙的形式沉淀析出,一部分在适量除水后以硫酸钠形式结晶析出,脱硫效果好,醋酸钠可经过结晶回收,循环用于工业生产中,该方法工艺过程简单,可操作性好,成本低,耗能小,适用于相关领域的工业生产和废液处理。
搜索关键词: 一种 醋酸钠 硫酸钠 混合 体系 分离 方法
【主权项】:
1.一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法,其特征在于,在混合溶液中加入醋酸钙形成硫酸钙沉淀,适量除水后析出硫酸钠,实现混合溶液的脱硫,结晶得到醋酸钠,具体包括如下步骤:(1)混合溶液准备:取硫酸钠和醋酸钠的混合溶液,其中溶液含硫酸钠浓度为0.18~0.34mol/L,醋酸钠浓度为3.65~4.95mol/L;(2)醋酸钙制备:将氧化钙与水混合搅拌,得浆状液体或固液共存的混合体系,搅拌下加入醋酸,反应至溶液澄清,备用;(3)沉淀脱硫:将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)所得醋酸钠和硫酸钠混合体系中,同时进行加热搅拌使溶液混合均匀,体系变浑浊,即有硫酸钙沉淀产生,持续加热搅拌使混合溶液失水,随着水分的蒸发,沉淀增多,硫酸钠固体一并析出,保温过滤除去含硫酸钙和硫酸钠的沉淀,硫酸根去除率为90.0%~95.0%;(4)醋酸钠结晶:将步骤(3)所得滤液转移至洁净的容器中,室温静置,冷却至10~20℃后在此温度范围下保持2~6小时,使醋酸钠结晶完整,结晶完成后,常温过滤,得到含吸附水和结晶水的醋酸钠晶体,除水后醋酸钠的回收率为60~95%,纯度为85.0~95.0%;所述的步骤(1)中,硫酸钠浓度为0.23mol/L、0.26mol/L、0.28mol/L中的一种,醋酸钠的浓度为4.40mol/L、4.70mol/L、4.80mol/L中的一种;所述的步骤(2)中氧化钙用量与原混合溶液中硫酸钠的摩尔比为(2~3):1,加入水的量与氧化钙的质量比为(6~8):1,加入醋酸量与氧化钙的摩尔比为(1.7~3.0):1,搅拌速度为50~300rpm;所述的步骤(3)中蒸发失水过程即溶液体系的适量除水过程,其失水百分比为蒸发失水质量占总溶液含水质量的百分比,非占溶液总质量的百分比,失水百分比为28%~42%,步骤(3)的加热温度均为60~100℃,搅拌速度均为50~300rpm,保温过滤温度为50~100℃,保温过滤为保温减压抽滤或保温压滤,保温减压抽滤选用布氏漏斗操作,保温压滤选用压滤机操作;所述的步骤(4)中常温过滤为常温减压抽滤或常温压滤,常温减压抽滤选用布氏漏斗操作,常温压滤选用压滤机操作。
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