[发明专利]固载二甲基双胍的磁性固体碱催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种固载二甲基双胍的磁性固体碱催化剂的制备方法，首先采用FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O制得Fe₃O₄，将制得的Fe₃O₄依次采用蒸馏水、乙醇、氨水搅拌分散，滴加正硅酸乙酯的乙醇溶液充分反应后，干燥，制得磁性Fe₃O₄/SiO₂微球；对该磁性微球修饰，制得氯丙基官能化Fe₃O₄/SiO₂微球载体；再将其与KI、盐酸二甲基双胍、NaOH一起，加入乙腈溶剂充分反应，干燥后得到二甲基双胍负载量为0.013‑0.020mmol/g的磁性固体碱催化剂成品。本发明工艺简单，制得的成品催化剂活性高、催化稳定性好，催化剂分离回收方便和具有多次重复使用的优点。

主权项

一种固载二甲基双胍的磁性固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：第一步，载体的制备Fe₃O₄载体的制备：在氮气保护下，将FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O与蒸馏水一起加入烧瓶中，搅拌至固体完全溶解，然后快速加入28%的氨水溶液，在60℃条件下加热1h；冷却至室温，将固体分离出来后转入烧瓶中，并加入0.3mol/L的柠檬酸三钠溶液，在80℃下搅拌1h；冷却至室温后，除去溶剂，将固体用丙酮洗涤数次，然后放入真空干燥箱里干燥过夜，制得Fe₃O₄；Fe₃O₄/SiO₂载体的制备将上述制得的Fe₃O₄置于烧瓶中，加入蒸馏水，强烈搅拌下分散，加热至40℃，再加入乙醇搅拌5min，然后滴加28%的氨水，继续搅拌10min，再滴加正硅酸乙酯的乙醇溶液；将上述混合溶液在室温下搅拌14h，在外加磁场下固液分离，固体物用乙醇和蒸馏水分别洗涤数次，置于真空干燥箱在80℃温度下干燥24h，制得磁性Fe₃O₄/SiO₂微球；第二步，载体的功能化修饰取一定量第一步制得的Fe₃O₄/SiO₂微球与甲苯一起加入烧瓶中，在室温下搅拌15min，再缓慢滴加3‑氯丙基三甲氧基硅烷，在60℃下继续搅拌6~18h；反应结束后，冷却至室温，利用磁场分离除去甲苯溶液，固体物用甲苯抽提24h，然后在真空干燥箱80℃干燥24h，制得氯丙基官能化Fe₃O₄/SiO₂微球载体；第三步，二甲基双胍的固载将第二步制得的氯丙基官能化Fe₃O₄/SiO₂微球载体、KI、盐酸二甲基双胍、NaOH一起放入烧瓶中，再加入乙腈溶剂，在乙腈回流的温度下搅拌反应5h；反应结束后冷却至室温，在外加磁场下固液分离，再用去离子水和乙醇分别洗涤数次，置于80℃的真空干燥中干燥6h，得到二甲基双胍负载量为0.013‑0.020mmol/g的磁性固体碱催化剂成品。