[发明专利]一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法及装置

摘要

本申请人提供了一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法及装置，装置含有可密闭平底反应容器、控温槽和储液罐等部件，其中，平底反应容器内壁表面喷涂抗酸防腐层，且与容器外壁之间存在循环控温介质层；循环控温介质层通过容器外部的循环恒温控温槽控温；容器底部的卸料口与外部的储液罐连接，通过泵机可将容器内反应物料抽送入储液罐；储液罐上方装有搅拌器，内部两侧装有超声板；储液罐中下部分别装有上层废液出液口和物料出料口。整个装置操作便捷，人为介入因素少，产品重复性好，且性能稳定，适宜规模化生产。

主权项

一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法，其特征在于采用一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的装置，所述装置包括串联的反应设备及洗涤设备；所述反应设备包括由密闭反应容器外壁、密闭反应容器内壁和密闭反应容器上盖组成的带夹层的反应容器；在密闭反应容器内壁上喷涂一层抗酸防腐层，在密闭反应容器内壁中间填充反应原料；密闭反应容器上盖顶部设置安全压力爆破阀；密闭反应容器内壁底部设置出料口；密闭反应容器外壁和密闭反应容器内壁之间的夹层填充循环控温介质层；所述循环控温介质层与外设的恒温控温槽循环联通；所述恒温控温槽与密闭反应容器外壁上的进液口通过管道联通；密闭反应容器外壁上的出液口通过管道连回恒温控温水槽内；所述洗涤设备包括储液罐，储液罐上部设置洗涤进料口，底部设置洗涤出料口；所述反应设备的出料口穿出密闭反应容器外壁，通过泵机连接至洗涤设备的洗涤进料口；储液罐顶部设置一台搅拌机，搅拌机伸出搅拌桨至储液罐内部靠下的位置；搅拌机由搅拌机电机带动转动；储液罐的内壁上铺装超声板，超声板由超声板电机带动震动；储液罐的壁上开一条透明观察窗口；在储液罐的壁体中部开一个废液出液口；所述在密闭反应容器内壁中间填充的反应原料由下而上分别为石墨层、氧化剂层、强酸层；生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法为：将已做预处理的石墨原料、氧化剂、强酸按顺序置于密闭反应容器内壁底部，通过两阶段的控温反应后抽送入储液罐进行洗涤、静置、超声处理，得到大片径氧化石墨/氧化石墨烯浆料产物；所述预处理指将50～300目的大片径鳞片石墨、可膨胀石墨或膨胀石墨在100～120℃温度范围下经历不少于5小时的干燥过程；以及将干燥处理后的石墨原料、氧化剂、强酸在0～5℃的温度范围内，进行不少于3小时的冷却处理；所述两阶段控温反应是指在0～5℃温度下不少于1.5小时的低温反应和60～90℃温度范围下不少于1.5小时的中高温反应；反应过程中石墨、氧化剂、强酸的质量比为1:(3～8):(30～90)；所述强酸是指硫酸或硫酸/磷酸，硫酸的浓度为98％，磷酸的浓度为85％；使用磷酸时，磷酸和硫酸的体积比为不超过1/9。