[发明专利]一种低密度固体浮力材料的制备方法有效
申请号: | 201610208964.4 | 申请日: | 2016-04-06 |
公开(公告)号: | CN105777960B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 郭伟明;薛培龙 | 申请(专利权)人: | 邳州高新区生物医药研究院有限公司 |
主分类号: | C08F120/06 | 分类号: | C08F120/06;C08K5/00 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所44287 | 代理人: | 胡海国 |
地址: | 221300 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种低密度固体浮力材料的制备方法,属于浮力材料制备技术领域。本发明首先将制备的含有机镁,有机锂的混合物与聚合物甲基丙烯酸进行混合,再加入过氧化苯甲酰,搅拌加热,进行聚合,接着将其碳化后,粉碎,并与无水乙醇混合,超声分散即可制备固体浮力材料。本发明制备的固体浮力材料吸水率低,吸水率低于1%,且密度低,达到0.21~0.27g/cm3。 | ||
搜索关键词: | 一种 密度 固体 浮力 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种低密度固体浮力材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)按质量比1:2:3,将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后,置于圆底烧瓶中,并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1~2%碘片搅拌混合,再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量20~30%混合液,搅拌并加热,控制加热温度为50~60℃,加热40~50min;所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成;(2)待加热完成后,将圆底烧瓶置于1~2℃冰水浴中冷却至室温,并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液,直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出,过滤,收集过滤物;(3)在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物,并加入过滤物质量40~50%甲基丙烯酸,搅拌混合均匀后,向四口烧瓶中通入氮气,以排除空气,再对四口烧瓶进行加热升温至55~60℃,并加入过滤物质量0.1~0.2%过氧化苯甲酰,恒温下搅拌进行聚合反应1~2h后,对其进行索氏抽提,收集提取物;(4)将收集的提取物置于炭化炉中,在氮气的保护下,对其进行高温碳化,控制碳化温度为250~300℃,碳化40~50min后,以5℃/min的速率进行程序降温至100~120℃,保温反应1~2h,静置冷却至室温;(5)将冷却至室温的反应物置于粉碎机中粉碎并过125目筛,得混合物颗粒,按固液比4:1,将混合物颗粒与无水乙醇进行搅拌混合,并置于200~250W下超声分散处理20~25min,即可制备得低密度固体浮力材料。
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