[发明专利]一种3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸钙的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸钙的合成方法，属于化学合成领域。本发明先制备得到二氧化钛‑二氧化硅复合载体，再合成得到3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸，将3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸负载在二氧化钛‑二氧化硅复合载体上，将其和氯化钙水溶液在氢氧化钠溶液中进行反应，将得到的3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸钙和载体进行分离即可，本发明将3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸保护在二氧化钛‑二氧化硅复合载体上进行合成反应，合成方法新颖，而且对钙离子络合容易，合成条件易控制，合成过程简单，得到产物的产率高。

主权项

 一种3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸钙的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）称取2.0g九水偏硅酸钠，将其与100～200mL质量分数10%二氧化硅溶液混合，混合后加入100～200mL质量分数25%硫酸溶液，在45～50℃下搅拌反应2～4h，反应结束将反应物静置陈化6～8h，过滤得聚硅酸，放入烘箱中在60～70℃下干燥；（2）称取2.95g上述干燥后的聚硅酸，加入35～45mL蒸馏水中，搅拌至固体完全溶解得聚硅酸溶液，再按与聚硅酸摩尔比4:1向聚硅酸溶液中加入硫酸钛，搅拌混合10～15min，得到聚硅硫酸钛溶液，按体积比1:10向聚硅硫酸钛溶液中加入蒸馏水进行稀释，并用质量分数18%氨水调节pH值为5.8～6.2，调节后先在180～200r/min转速下搅拌5～10min，再在50～80r/min转速下搅拌15～20min，搅拌后抽滤，将抽滤物放入真空烘箱中在50～70℃下干燥5～6h，干燥后放入马弗炉中在600～700℃下煅烧1～2h，得到二氧化钛‑二氧化硅复合载体；（3）在500mL的三口烧瓶中加入7～8g联苯甲酰，9～10g硫代二乙酸二乙酯和100～120mL无水甲醇，搅拌后向瓶中缓慢滴加50～60mL甲醇钠溶液，控制在15min内滴加完成，滴加后搅拌反应50～60h，反应结束后向三口烧瓶中加入55～65mL蒸馏水，放入80～90℃水浴锅中，蒸馏出甲醇，蒸馏后立即过滤，向滤液中滴加浓度为0.5mol/L稀盐酸，直至白色沉淀完全析出，过滤，将过滤物干燥即可得到3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸；（4）分别称取0.5～0.8g上述制备得到的3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸和1.2～1.5g步骤（2）二氧化钛‑二氧化硅复合载体，将其溶于50～80mL蒸馏水中，机械搅拌8～10h后，放入烘箱中烘干至水分完全蒸发，将固体放入马弗炉中，在250～350℃下煅烧1.5～2.5h，即可得到二氧化钛‑二氧化硅复合3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸固体粉末；（5）称取0.5～1.0g上述固体粉末，加入40～50mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌后收集有机相，向有机相中逐滴滴加10～15mL浓度为0.5mol/L氯化钙水溶液，滴加结束后在50～70℃下搅拌4～5h，搅拌后抽滤，收集滤饼，并用蒸馏水洗涤2～3次，洗涤后烘干，即得3,4‑二苯基噻吩‑2,5‑二甲酸钙。