[发明专利]联产甲氧胺盐酸盐和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的方法

摘要

本发明涉及化合物合成方法技术领域，特别地涉及一种联产甲氧胺盐酸盐和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的方法。羟胺盐在碱性条件下用甲基化剂进行甲基化反应，得到含有甲氧胺和N,O‑二甲基羟胺的反应液，然后精馏分离出甲氧胺釜液和N,O‑二甲基羟胺粗馏分，再分别加盐酸成盐，减压浓缩结晶，冷却，抽滤，用水或甲醇重结晶、干燥，得到甲氧胺盐酸盐产品和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐产品。该方法工艺简单可靠，产品质量优，总收率高，综合成本低，同时也更加环保适合工业化生产。

主权项

联产甲氧胺盐酸盐和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：①在反应器中加入羟胺盐和水，羟胺盐与水的质量比为1:0.5~2，控制温度为20~50℃，加氢氧化钠，再加甲基化剂，甲基化剂与羟胺盐的摩尔比为1.5~3:1，且甲基化剂在5~25h内均匀加入，甲基化剂加入的同时加碱调pH=9~12，0~40℃保温搅拌反应1~5h，得反应液；②用碱调节步骤①反应液pH=9.5~12，在蒸馏塔中加热蒸馏，塔顶温度60‑100℃，塔顶得提馏馏分，塔釜内残液回收废盐；③在精馏塔中精馏步骤②得到的提馏馏分，塔顶温度40‑50℃，塔顶回流比在2~8h内由2:1增加到8:1，塔顶得N,O‑二甲基羟胺粗馏分，塔釜得甲氧胺釜液；④将步骤③N,O‑二甲基羟胺粗馏分加盐酸调节pH=0.5~2成盐，50~90℃减压浓缩结晶，冷却，抽滤，用水或甲醇重结晶，40~80℃真空干燥得N,O‑二甲基羟胺盐酸盐产品；⑤将步骤③中的甲氧胺釜液加盐酸调节pH=0.5~2成盐，50~90℃减压浓缩结晶，冷却，抽滤，用水或甲醇重结晶，40~80℃真空干燥得甲氧胺盐酸盐产品。