[发明专利](S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201610211227.X | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN105772085B | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 余焓;戴国勇;茹诗;翟永彦;韩生 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | B01J31/12 | 分类号： | B01J31/12;C07C29/03;C07C33/26;C07C41/26;C07C43/23;C07C33/46 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明先将钼酸铵与硝酸铬反应生成Cr‑Anderson型杂多酸(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]，再将其与三羟基氨基甲烷水热反应得到有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐；接着以L‑缬氨醇为原料合成(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)异硫氰酸；最后将(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)异硫氰酸与有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐反应得到目标催化剂。本发明制备工艺条件温和、环境友好；得到的催化剂催化活性高，对映选择性高，可回收利用。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 丙基 硫脲 修饰 cr anderson 杂多 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将钼酸铵和硝酸铬为起始原料，在pH值为4～5、温度为80℃～100℃的条件下反应生成Cr‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]；2)将上述得到的Cr‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]与三羟基氨基甲烷置于水热釜中，135℃～145℃温度下进行水热反应，加入四丁基溴化铵，80℃～90℃温度下反应获得，(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]和四丁基溴化铵的摩尔比1:3～1：5，得到有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐，有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐是[TBA]3{[NH2C(CH2O)3]CrMo6O18(OH)3}；3)以L‑缬氨醇为原料合成(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)异硫氰酸酯；4)将(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)异硫氰酸酯与步骤2)得到的有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐溶解于有机溶剂中，45‑55℃温度下反应得到(S)‑1‑(1‑羟乙基‑1‑异丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂。
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