[发明专利](S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201610211281.4 申请日: 2016-04-06
公开(公告)号: CN105797770B 公开(公告)日: 2018-03-30
发明(设计)人: 余焓;戴国勇;何慧红;邱丰;韩生 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: B01J31/16 分类号: B01J31/16;B01J27/19;C07C29/04;C07C33/26;C07C33/46;C07C41/26;C07C43/23
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明将钼酸铵与硝酸铬反应生成Cr‑Anderson型杂多酸(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18],再将其与三羟基氨基甲烷进行水热反应得到有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐;接着合成(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸;最后,将(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸与有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐反应得到目标催化剂。本发明制备方法反应条件温和、环境友好,得到的催化剂可应用于烯烃的部队称双羟基化反应,催化活性高、对映选择性高,可回收利用,适用于工业化生产。
搜索关键词: 羟基 丙基 硫脲 修饰 cr anderson 杂多 催化剂 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
一种(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)以钼酸铵和硝酸铬为原料,调节体系的pH调到4~5,在80℃~100℃温度下反应生成Cr‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18];2)将上述得到的Cr‑Anderson型杂多酸母体((NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]与三羟基氨基甲烷在水热釜中进行水热反应得到有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐;其中:水热反应温度为135‑145℃,水热反应时间为20h~30h;3)以L‑苯丙氨醇为原料合成(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯;4)将(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯与步骤2)得到的有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐溶于DMF或者DMSO中,45‑55℃温度下反应2~3天,再经后处理制备得到(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂。
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