[发明专利](S)-1-(1-苯乙基)硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201610211340.8 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN105772088B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 余焓;戴国勇;翟永彦;茹诗;韩生 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | B01J31/18 | 分类号： | B01J31/18;B01J31/02;C07B53/00;C07C29/04;C07C33/20;C07C33/46;C07C41/26;C07C43/23 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(S)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲修饰的Mn‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明先将钼酸钠与四丁基溴化铵反应生成[N(C4H9)4]4[α‑Mo8O26]，再将其与三羟基氨基甲烷和乙酸锰反应得到有机双边氨基修饰的多金属氧酸盐；接着以(R)‑(+)‑1‑苯基乙胺为原料合成(S)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸；最后将(S)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸与有机双边氨基修饰的多金属氧酸盐反应得到目标催化剂。本发明制备方法简单，反应条件温和、环境友好；得到的催化剂用于烯烃的不对称双羟基化反应，具有高对映选择性、高催化活性和可回收利用等优点，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 苯乙基 制备 多金属氧酸盐 杂多酸催化剂 氨基修饰 异硫氰酸 硫脲 修饰 三羟基氨基甲烷 四丁基溴化铵 对映选择性 高催化活性 目标催化剂 苯基乙胺 反应条件 环境友好 原料合成 不对称 可回收 双羟基 乙酸锰 钼酸钠 烯烃 催化剂 应用 | ||
【主权项】：
1.一种(S)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲修饰的Mn‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将钼酸钠与四丁基溴化铵在浓盐酸作用下反应，生成Mn‑Anderson型杂多酸母体[N(C4H9)4]4[α‑Mo8O26]；2)将上述得到的Mn‑Anderson型杂多酸母体[N(C4H9)4]4[α‑Mo8O26]与三羟基氨基甲烷、乙酸锰在有机溶剂中回流，得到有机双边氨基修饰的Mn‑Anderson型多金属氧酸盐；3)以(R)‑(+)‑1‑苯基乙胺为原料合成(S)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸酯；4)将(S)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸酯与步骤2)得到的有机双边氨基修饰的Mn‑Anderson型多金属氧酸盐用DMF、DMSO或者NMP溶解后，在45‑55℃温度下反应2～3天，再经后处理得到(S)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲修饰的Mn‑Anderson型杂多酸催化剂。
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