[发明专利]一种降低 α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯生产成本的制备方法

摘要

本发明公开了一种降低α‑二甲基丁酰基‑S‑丙酸甲酯生产成本的制备方法，其步骤如下：(1)向反应容器中加入2,2‑二甲基丁酰氯，再往反应容器中滴加有机溶剂，搅拌降温，再往反应容器中加入3‑巯基丙酸甲；(2)待反应容器中的物料冷却至0℃时，向反应容器内通入氨气；(3)待反应结束后，向反应容器中加入水使得反应生成的氯化氢溶解在水中，再静置分层；(4)液体分层后得到水层和有机层，将水层的水溶液进行回收处理，同时通过蒸馏回收有机溶剂后得到粗产品；(5)将粗产品加热浓缩，得到混合物，再经过过滤、洗涤、烘干得到产品。本发明的工艺简单，原料易得且价格低，产品的纯度和得率高，又易于工业化生产。

主权项

一种降低α‑二甲基丁酰基‑S‑丙酸甲酯生产成本的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应容器中加入2,2‑二甲基丁酰氯，再往反应容器中滴加有机溶剂，搅拌15～45min，搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理，当反应容器内的温度冷却至10℃时，往反应容器中加入3‑巯基丙酸甲，继续搅拌降温，使得2,2‑二甲基丁酰氯与3‑巯基丙酸甲反应生成α‑二甲基丁酰基‑S‑丙酸甲酯和氯化氢；(2)待反应容器中的物料冷却至0℃时，向反应容器内通入氨气，当反应容器中的PH值为7时，停止通入氨气，通过控制温度，使得氨气与反应生成的氯化氢反应，生成氯化铵而促进反应的进行；(3)待反应结束后，向反应容器中加入水，加完后搅拌均匀，搅拌时间为30～60min，使得反应生成的氯化氢溶解在水中，再静置3～10h，使得溶解后的液体分层。(4)步骤(3)的液体分层后得到水层和有机层，水层为氯化铵的水溶液，将水层的水溶液直接转移或用铁桶收集对氯化铵进行回收处理，同时通过蒸馏回收有机溶剂后得到粗产品，并且将回收的有机溶剂进行循环再利用。(5)将步骤(4)得到的粗产品加热溶解在结晶溶剂中，经过活性炭脱色后，浓缩降温至5℃，并且保持2～3h，得到混合物，将混合物经过过滤，并用步骤(1)中的有机溶剂洗涤，最后通过烘干得到产品。