[发明专利]顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法有效
申请号: | 201610211826.1 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105801536B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 吴文娟;卢磊;李永刚;宁春利;张文祥;张春雷 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 200040 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法,主要解决现有技术中顺酐加氢制丁二酸酐反应放热较大而不易移热、产品纯度较低的问题。本发明通过采用一种顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法,液相加氢反应采用两段低温低压反应工艺的方法制备丁二酸酐,采用两个反应器,分别为一段反应器和二段反应器,一段反应器和二段反应器串联使用;顺酐、溶剂和氢气进入一段反应器内进行部分催化选择加氢,反应后,剩余的顺酐、生成的丁二酸酐和溶剂混合液物料进入二段反应器进行完全催化选择加氢,二段反应器产物经气液分离和精馏后获得丁二酸酐产品的技术方案较好地解决了上述问题,可用于顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐中。 | ||
搜索关键词: | 顺酐液相 选择 加氢 制备 酸酐 方法 | ||
【主权项】:
1.一种顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法,液相加氢反应采用两段低温低压反应工艺的方法制备丁二酸酐,采用两个反应器,分别为一段反应器和二段反应器,一段反应器和二段反应器串联使用;顺酐、溶剂和氢气进入一段反应器内进行部分催化选择加氢,反应后,剩余的顺酐、生成的丁二酸酐和溶剂混合液物料进入二段反应器进行完全催化选择加氢,二段反应器产物经气液分离和精馏后获得丁二酸酐产品、溶剂、氢气,溶剂循环回用;其中,一段反应器内加氢反应在低温低压条件下进行,反应温度为40℃,反应压力0.2~2.0MPa,二段反应器内加氢反应温度为60~120℃,反应压力0.2~2.0MPa,且二段反应器内反应温度高于一段反应器反应温度;采用氢气进行撤热,氢气通入一段反应器和二段反应器中降低反应热后经气液分离器分离后再循环使用,反应过程中仅需要补充少量的新鲜氢气用于加氢反应,循环氢气与顺酐的摩尔比为30~200:1,补充的新鲜氢气与顺酐的摩尔比1.0~1.5:1;溶剂为丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ‑丁内酯;顺酐与溶剂的重量比为1:1~20;所述反应器内所装填的催化剂均为负载型Pd催化剂,负载型Pd催化剂的质量百分比组成为:一段反应器内的催化剂,Pd:0.01~1.0%,其余为载体或活性助剂;二段反应器内的催化剂,Pd:0.01~1.0%,其余为载体或活性助剂;一段反应器内催化剂的颗粒形状为球形、圆柱形、条形、三叶草形和异形,颗粒当量粒径为1.5~4.0mm,二段反应器内催化剂的颗粒形状为球形、圆柱形、条形、三叶草形和异形,颗粒当量粒径为1.5~4.0mm。
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