[发明专利]一种三元复合耐高温大钼棒及其制备方法

摘要

本发明公开了一种三元复合耐高温大钼棒及其制备方法，三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：镧La 0.1‑0.45％，镱Yb 0.1‑0.25％，钾K 0.05‑0.50％，余量为钼Mo。本发明的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硝酸镱溶液中氧化镱的含量为28.6g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L；(2)将四钼酸铵还原为二氧化钼；(3)将硝酸镧溶液和硝酸镱溶液加至二氧化钼；(4)将硅酸钾溶液加至二氧化钼；(5)二氧化钼还原为钼复合粉末；(6)压制成型；(7)烧结制得三元复合耐高温大钼棒。本发明产品使用寿命长。

主权项

1.一种三元复合耐高温大钼棒，其特征在于：所述三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：镧La      0.1‑0.45%，镱Yb      0.1‑0.25%，钾K       0.05‑0.50%，余量为钼Mo；所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：（1）制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硝酸镱溶液中氧化镱的含量为28.6g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L；（2）将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900‑920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900‑920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；（3）运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液和23.89L硝酸镱溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；然后将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30‑35r/min；（4）掺杂二氧化钼，在920‑950℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0‑3.8微米的钼复合粉末；（5）用橡胶模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；（6）在800‑2200℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，中频高温烧结过程为：在温度为0‑800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800‑1050℃，升温时间为80 min，保温时间为70 min；在温度为1050‑1350℃，升温时间为90 min，保温时间为90 min；在温度为1350‑1550℃，升温时间为90 min，保温时间为70 min；在温度为1550‑1750℃，升温时间为120 min，保温时间为70 min；在温度为1750‑2200℃，升温时间为210 min，保温时间为360 min；制得三元复合耐高温大钼棒，所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.3‑9.4g/cm3，所述三元复合耐高温大钼棒的再结晶温度为1250‑1550℃。