[发明专利]一种硫化镍/石墨烯/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法

摘要

一种硫化镍/石墨烯/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法，它涉及制备三维复合储氢材料的方法。本发明是要解决现有的硫化钴复合材料不能用作电化学储氢电极的技术问题。本方法一、制备氧化石墨烯分散溶液；二、将乙酸钴和硫加入到氧化石墨烯分散溶液制备混合液；三、球磨制备混合分散液；四、泡沫镍清洗；五、混合分散液加入到水热釜中，再加入葡萄糖，并将泡沫镍浸入混合分散液中，水热反应后，将产物清洗、冷冻干燥，得到硫化镍/石墨烯/Co3S4三维复合储氢材料。该复合储氢材料比表面积为67～78m2/g，制备方法简单，反应周期短，不需要后期处理，储氢性能高，可直接用作储氢电极应用于电化学储氢领域。

主权项

一种硫化镍/石墨烯/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、通过Hummers法制备氧化石墨烯分散溶液，调节浓度为1.8～2.2mg/mL；二、将乙酸钴和硫以摩尔比为1:(3～4)加入到氧化石墨烯分散溶液中，持续搅拌至均匀，得到混合液；其中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:(0.2～0.5)；三、按ZrO2磨球与混合液的质量比为1:(15～20)的比例，将ZrO2磨球与混合液装入具有ZrO2内衬的球磨罐中，充入高纯氩气，最后将球磨罐固定于球磨机里，在球磨机转速为500～700rpm的条件下球磨4～8h，待球磨结束，球磨罐冷却至室温后，得到混合分散液；四、将宽度与水热釜直径的比为1:(2～4)的泡沫镍依次在去离子丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，用高纯氩气将泡沫镍吹干后，再用等离子体清洗机清洗15～30分钟；五、将步骤三制得的混合分散液加入到水热釜中，再按葡萄糖与混合分散液的质量比为1:(100～120)加入葡萄糖，并将经步骤四处理后的泡沫镍浸入混合分散液中，在180℃～220℃条件下水热反应18～24小时；反应结束后，将产物用去离子水淋洗，冷冻干燥24～48小时，得到硫化镍/石墨烯/Co3S4三维复合储氢材料。