[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷塔式连续化生产工艺

摘要

本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷塔式连续化生产工艺，包括如下步骤：(a)反应原料预热混合；(b)反应原料混合；(c)反应填料塔设置；(d)反应原料充分反应；(e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品；(f)氯化氢尾气处理。本发明能连续进料将反应原料充分混合均匀，反应原料通过填料充分反应，加快反应速度，极大地提高了反应效率和产品的稳定性，在气液分离段的填料能将拦截氯化氢尾气中夹带的液滴，提高成品质量，减少尾气排放污染。

主权项

1.一种聚甲基三乙氧基硅烷塔式连续化生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(a)反应原料预热混合：反应原料一甲基三氯硅烷从贮槽用计量泵连续打入其中一台预热器，按原料配比调节控制好流量和预热器的温度，反应原料乙醇从贮槽用计量泵连续打入另一台预热器，按原料配比调节控制好流量和预热器的温度；(b)反应原料混合：离开预热器后的一甲基三氯硅烷和乙醇一起进入搅拌混合器，搅拌混合器直径与釜径之比控制在0.3～0.6，其运转速度控制在10～120r/min，两种反应原料在搅拌混合器中进行搅拌，搅拌叶片与旋转平面形成10～30°夹角，搅拌叶片采用双层结构，在混合反应原料10min内搅拌叶片采用低速搅拌，然后逐渐增加搅拌速度，在混合反应原料10～20min之间搅拌叶片采用匀速搅拌，在混合反应原料大于20min时，逐渐减小搅拌速度，反应原料充分混合均匀；(c)反应填料塔设置：在反应填料塔的塔体中设置填料支撑板，将填料整砌放置在填料支撑板上，再在填料的上部压紧双层填料压板，填料支撑板、填料和填料压板构成一个填料层，接着在相邻两个填料层之间设置一个翻转器，在最上层的填料层的上方设置一个液体分布器，液体分布器向下设置，然后将反应填料塔的塔体顶部分布设置气液分离段，气液分离段均设置按照塔体的填料层设置相同结构的填料层，同时在气液分离段的中部设置出液口，在气液分离段顶部设置出气口；(d)反应原料充分反应：当搅拌混合器中的反应原料混合液上下两层均一时，将反应原料混合液通入到反应填料塔的底部，反应原料混合液处于反应填料塔的底部1/3处时，在反应填料塔外部的加热夹套中通入蒸汽，控制反应填料塔内部温度在60～90℃，反应原料混合液渐渐上升，反应原料混合液经填料表面孔隙继续上升，反应原料在填料表面进行液体密切接触进行传质，反应原料在反应填料塔中充分反应，反应物通过液体分布器排入到气液分离段，通过视窗观察到反应原料混合液液面超过液体分布器时，开启翻转器，加快反应原料混合液上升流速，氯化氢尾气从气液分离段上的出气口排出，反应液从气液分离段上的出液口排出；(e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品：将出液口排出的聚甲基三乙氧基硅烷粗品收集到粗产品接收罐中，然后将粗产品接收罐中的聚甲基三乙氧基硅烷粗品通入到精馏塔中，精馏塔脱除聚甲基三乙氧基硅烷粗品的轻质杂质和重质杂质，精制得到聚甲基三乙氧基硅烷成品；(f)氯化氢尾气处理。