[发明专利]一种人唾液中地西泮及其代谢物的在线SPELC-MS/MS分析方法在审
| 申请号： | 201610214033.5 | 申请日： | 2016-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN107271599A | 公开（公告）日： | 2017-10-20 |
| 发明（设计）人： | 张玉荣;姜凤丽;倪春芳;梁晨;汪蓉 | 申请（专利权）人： | 上海市刑事科学技术研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200083 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种人唾液中地西泮及其代谢物的在线SPE LC‑MS/MS分析方法，该分析方法中唾液样品采用在线固相萃取，固相萃取过程中选择HySphere Resin GP(10mm×2mm)柱；色谱分离采用C18色谱柱，以流动相水(含2mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸)和流动相乙腈(含2mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸)梯度洗脱；质谱采用电喷雾电离(ESI)，多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。本发明首次建立了一个简单、灵敏、稳定的、全自动的在线SPE LC‑MS/MS方法用来定量人唾液中的地西泮及其5种代谢物(去甲西泮、奥沙西泮、替马西泮、奥沙西泮葡萄糖醛酸结合物和替马西泮葡萄糖醛酸结合物)。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 唾液 及其 代谢物 在线 spelc ms 分析 方法 | ||
【主权项】：
一种人唾液中地西泮及其代谢物的在线SPE LC‑MS/MS分析方法，所述的SPE LC‑MS/MS的检测条件如下：1)在线固相萃取条件：对唾液样品进行在线固相萃取，在线固相萃取小柱是HySphere Resin GP柱；具体萃取过程如下：活化：1mL甲醇，1mL/min；平衡：1mL超纯水，1mL/min；载样：0.5mL超纯水，0.7mL/min；淋洗1：1mL超纯水，1mL/min；淋洗2：1mL 15％甲醇，1mL/min；洗脱：250μL乙腈，0.1mL/min；2)LC‑MS色谱条件：色谱柱：WatersMS C18，2.1mm×150mm，3.5um；柱温：40℃；进样量：50μL；流动相由A、B组成，其中A为含2mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的水；B为含2mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈；3)MS质谱条件：电离模式：ESI+；扫描方式：MRM；离子喷雾电压：5500V；离子喷雾温度：600℃；气帘气压力：30psi；喷雾气压力：50psi；辅助加热气压力：60psi；碰撞室出口电压：10V；所述地西泮的代谢物包括：去甲西泮、奥沙西泮、替马西泮、奥沙西泮葡萄糖醛酸结合物、替马西泮葡萄糖醛酸结合物。
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