[发明专利]一种水体中多种残留药物的同步检测方法

摘要

本发明提供了一种水环境中多种残留药物的同步检测方法，属于水体环境中污染物富集检测技术领域。所述的残留药物包括抗生素、消炎止痛药和降压药等，所述的同步检测方法包括如下步骤：(1)水样前处理：过滤去除悬浮物、调节水样pH值；(2)固相萃取：使用HLB固相萃取柱富集目标药物；(3)氮吹至近干，定容至1mL涡旋待测；(4)使用LC-MS/MS上机检测。本发明同步检测方法一次上机进样可以同时检测出水体中32药物类污染物，此方法具有高准确度和灵敏度，检出限较低的优点；同时该方法环境友好、操作简便。

主权项

一种水体中多种残留药物的同步检测方法，其特征在于，步骤如下：(1)水样前处理将1L待处理的水样用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤，去除悬浮物，加入内标，调节pH至2‑2.5；所述的内标为C13标记的磺胺嘧啶；(2)固相萃取对步骤(1)得到的水样使用HLB固相萃取柱富集目标药物：首先依次使用甲醇、超纯水和pH＝2.5的水活化HLB固相萃取柱；再将步骤(1)得到的水样过HLB固相萃取柱，控制流速为8‑10mL/min，结束后用超纯水反复清洗水样瓶，并过HLB固相萃取柱；最后将水全部抽干后再用超纯水淋洗HLB固相萃取柱，在真空条件下继续抽滤至抽干；(3)氮吹定容将步骤(2)抽干得到的HLB固相萃取柱用甲醇洗脱，将甲醇用氮气吹干，用甲酸‑甲酸铵水溶液复溶至1mL涡旋待测；其中，甲酸与甲酸‑甲酸铵水溶液的体积比为0.1％，甲酸铵与甲酸‑甲酸铵水溶液的质量比为0.1％；(4)上机检测上机检测所用的设备为高效液相色谱‑三重串联四级杆质谱联用仪；所述高效液相色谱的参数设置为：流动相A为甲酸‑甲酸铵水溶液，甲酸与甲酸‑甲酸铵水溶液的体积比为0.1％，甲酸铵与甲酸‑甲酸铵水溶液的质量比为0.1％；流动相B为乙腈；流速为0.25mL/min；洗脱梯度：当液相平衡时，流动相B的浓度为10％；开始测样时，流动相B的浓度瞬间调至初始浓度5％，在0.1min内升高至10％，在接下来的9.9min内升高至60％，保持2min，然后在0.1min内降低至10％，保持到20min，洗脱总用时20min；进样体积为10μL；使用色谱柱填料为C18；质谱的参数设置为：正负模式均有；干燥气温度为350℃；干燥气流速为8L/min；毛细管电压为4000V；电喷雾压力为25psi。