[发明专利]一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于油基研磨液的表面改性碳化硅的制备方法。先采用酸洗或碱洗对碳化硅进行预处理，除去微粉的表面杂质，增强其表面反应活性；采用硅烷偶联剂对碳化硅颗粒进行初次改性，提高表面疏水性，继而使用卤代烃对初次改性粒子进行二次改性。通过本发明的表面疏水改性技术，有效地提高了碳化硅微粉表面的亲油疏水性，使其更好地分散在油基介质中，减少颗粒团聚，制备出具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液。

主权项

一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：(1)碳化硅微粉预处理通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种。(2)制备初次改性碳化硅微粉(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙醇的质量比为1:2～10；所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳化硅微粉；所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；(c)90℃下冷凝回流4～6h；(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面改性剂1在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；(3)制备表面改性碳化硅微粉(a)将表面改性剂2加入到四氢呋喃中，表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；所述表面改性剂2为卤代烃中的一种；(b)将步骤(a)所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入碳酸钠或碳酸钾以及步骤(2)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃；所述碳酸钠或碳酸钾与初次改性碳化硅微粉及步骤(a)所得溶液的质量比为0.001～0.02：0.01～0.25：1；(c)70℃下冷凝回流4‑6h；(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂2，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。