[发明专利]检测再生水水中氯化物的检测方法及滴定装置

摘要

本发明涉及一种检测再生水水中氯化物的检测方法，其特征是：制备硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液以及建立查图法修正终点误差，实现样品检测快捷和计算精简。自动滴定装置，其特征是：包括电动气泵、电源、定时器、气管和棕色酸式自动滴定管，所述棕色酸式自动滴定管通过气管依次连接有微型电动气泵、电源和定时器。有益效果：本发明优化《GB11896‑89氯化物的测定‑‑硝酸银滴定法》操作法。研制了硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液的配存方法，建立了查图法修正终点误差，改进了滴定装置实现自动化，从而达到了操作便捷，步骤简化，计算快速，污染减少，试剂节省的效果。

主权项

1.一种检测再生水水中氯化物的检测方法，其特征是：制备硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液以及建立查图法修正终点误差，实现样品检测快捷和计算精简，具体步骤如下，1)仪器准备(1)准备250ml锥形瓶；(2)准备自动滴定装置，将定时器的倒计时时间设定为12‑16s；2)试剂配制(1)制备氯化钠标准溶液，TCL‑/NaCl＝0.500mg/ml，将氯化钠置于坩埚内，在500－600℃加热40－50min；冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；吸取10.00ml，用水定容至100ml,1.00mL此标准溶液含0.500mg氯化物；(2)制备初级硝酸银储备液：称取25.0‑25.5g硝酸银，溶于加热煮沸并冷却的去离子水中，移入1000mL棕色容量瓶，稀释至标线，加入一滴硝酸摇匀；(3)制备初级硝酸银使用液:准确吸取100ml初级硝酸银储备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；标定初级硝酸银使用液的准确浓度：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml，加入1ml铬酸钾指示液，不断摇动并用初级硝酸银使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点；所述初级硝酸银使用液浓度的计算公式为：式中：T—初级硝酸银使用液浓度，即每毫升初级硝酸银使用液相当于氯化物的质量，mg/ml；V—滴定氯化钠标准溶液消耗初级硝酸银使用液体积，mL；ΔV——滴定氯化钠标准溶液的终点误差校正体积，mL；ΔV按下式计算后代入上式：(4)制备硝酸银标准储备液，向初级硝酸银储备液加入体积为V₃的去离子水混匀，1.00mL硝酸银标准储备液相当于5.00mg氯化物；V₃表示去离子水体积；(5)制备硝酸银标准使用液，准确吸取100ml硝酸银标准储备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；或，向初级硝酸银使用液中加入体积为V₅的去离子水混匀，得到浓度为0.500mg/ml的硝酸银标准使用液；(6)制备铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述的硝酸银标准使用液至有砖红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml；3)样品测定①取50ml水样置于锥形瓶中，加入1ml铬酸钾溶液；②将硝酸银标准使用液装入自动滴定装置的棕色贮液瓶中，按下自动滴定装置定时器开关，12‑16秒倒计时后自动断电，泵自动加液至零点以上，关闭自动滴定管活塞，同时放气即完成；③不断摇动水样，用硝酸银标准使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录消耗硝酸银标准使用液的体积V1；④根据滴定水样消耗的硝酸银标准使用液体积V1在终点误差校正曲线中查对出滴定终点误差校正体积ΔV；4)结果的计算样品氯化物含量C按下式计算：C＝(V1‑ΔV)×10式中：V1—水样消耗硝酸银标准使用液的体积，mL；ΔV—曲线图查得的滴定终点误差校正体积，mL；C—样品氯化物含量，mg/L。