[发明专利]一种羧基官能团化的聚硅氧烷及其制备方法有效
申请号: | 201610220303.3 | 申请日: | 2016-04-11 |
公开(公告)号: | CN105694044B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 李承辉;游效曾;赖建诚 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/34 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 张铂 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种羧基官能团化的聚硅氧烷及其制备方法。该方法包括以下步骤:1)将聚烷基氢化硅氧烷和烷基烯酸酯衍生物发生硅氢加成反应,得到羧酸酯官能团化的聚硅氧烷;2)将得到的羧酸酯官能团化的聚硅氧烷依次进行水解、酸化、萃取和真空干燥得到羧基官能团化的聚硅氧烷。本发明方法硅氢加成反应加成完全,简化了合成工艺,提高了反应收率,减少了副反应的发生。 | ||
搜索关键词: | 一种 羧基 官能团 聚硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备羧基官能团化的聚硅氧烷的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:1)将聚烷基氢化硅氧烷和烷基烯酸酯,在催化剂催化下发生硅氢加成反应,得到羧酸酯官能团化的聚硅氧烷,该步骤的反应方程式为:
所述步骤1)中的反应温度为50至120℃,反应时间为4h至12h;2)将步骤1)得到的羧酸酯官能团化的聚硅氧烷进行碱水解反应得到羧酸盐官能团化的聚硅氧烷,该步骤的反应方程式为:
其中,R1至R6代表支链,可以相同或不同,支链是非取代的或被一个或多个氟原子取代的C1‑C30的烷基、苯基,或者被甲基、乙基或甲氧基取代的苯基;R7代表氢原子或C1~C30的烷基、苯基或被甲基、乙基、甲氧基取代的苯基;M为碱金属阳离子、碱土金属阳离子或铵根阳离子;m为0~200,n为1~200,p为0~10,m/n的比率为1/3~100/1;R8为具有1至4个碳原子的烷基;3)将步骤2)得到的羧酸盐官能团化的聚硅氧烷进行分离纯化,利用水解后羧酸盐官能团化的聚硅氧烷为水溶性的性质,进行萃取分离,分离有机相以除去未反应的聚烷基氢化硅氧烷及有机溶性的副产物,对分离得到的水相酸化后再次进行萃取分离,利用得到的羧基官能团化的聚硅氧烷为有机溶性,分离水相除去水溶性的副产物,得到羧基官能团化的聚硅氧烷。
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