[发明专利]一种氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料的制备方法在审
申请号: | 201610220304.8 | 申请日: | 2016-04-11 |
公开(公告)号: | CN105797779A | 公开(公告)日: | 2016-07-27 |
发明(设计)人: | 李忠玉;居丽君;侯楚珺;梁倩;徐松 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 王凌霄 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料的制备方法,包括以下步骤:多层石墨的预处理,多层石墨的酰氯化处理,硝基锌酞菁的制备,氨基锌酞菁的合成和氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料的制备。本发明的有益效果是:氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料的制备过程原料易得,合成路线简单,后处理容易。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 锌酞菁 多层 石墨 复合 催化 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:(1)多层石墨的预处理多层石墨中加入浓硝酸,120~150℃加热搅拌8~10h,冷却,水洗至中性;(2)多层石墨的酰氯化处理预处理过的烘干后的多层石墨,放入反应容器中,加入的氯化亚砜,冷凝回流,90~110℃反应22~24h,将溶剂蒸干,得到酰氯化多层石墨;(3)硝基锌酞菁的制备将邻苯二甲腈、二水合乙酸锌、催化剂1,8‑二氮杂二环[5,4,0]十一碳‑7‑烯和溶剂正戊醇加入反应容器中,在氮气保护下加热搅拌,回流冷凝,130~150℃反应6~8h,冷却静置到室温后,抽滤,洗涤,烘干,得到硝基锌酞菁粗品;(4)氨基锌酞菁的合成将步骤(3)得到的硝基锌酞菁放入反应容器中,加入去离子水和硫化钠,60~70℃搅拌反应8~9h,离心,洗至中性,得到氨基锌酞菁;(5)氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料的制备将步骤(4)得到的氨基锌酞菁和步骤(2)得到的酰氯化多层石墨放入反应容器中,加入乙酸乙酯,70~80℃反应22~24h,得到氨基锌酞菁/多层石墨复合催化材料。
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