[发明专利]一种含氟链烯基聚硅氧烷及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610221506.4 | 申请日: | 2016-04-11 |
公开(公告)号: | CN105860082B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 胡继文;杨公华;张培;魏彦龙;邹海良;涂园园;林树东;陈又军;姚文英;马红强 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司;广东冠豪高新技术股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/28 | 分类号: | C08G77/28;C08G77/24;C08G77/20;C09D183/08;C09D183/05 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于材料化学合成领域,公开了一种含氟链烯基聚硅氧烷及其制备方法与应用。该含氟链烯基聚硅氧烷的制备方法主要包括以下步骤:(1)在溶剂和催化剂的作用下,将链烯基硅氧烷单元M1、D1、T1和含氟链段R3X的亲核试剂反应,反应结束后将所得反应液纯化,得含氟链烯基硅氧烷M、D、T;(2)将D、T中的至少一种和D1、T1、Q中的至少一种在催化剂作用下发生水解缩合反应,反应结束后再加入M或M1发生封端反应,将所得反应产物纯化,得具有线型或体型结构的含氟链烯基聚硅氧烷。该含氟链烯基聚硅氧烷的加入,使得无溶剂聚有机基硅氧烷复合物形成表面能更低的表面,获得离型力更低的氟素硅氧烷防粘涂层。 | ||
搜索关键词: | 一种 含氟链烯基聚硅氧烷 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种含氟链烯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:(1)在溶剂和催化剂的作用下,将链烯基硅氧烷单元M1、D1、T1和含氟链段R3X的亲核试剂反应,反应结束后将所得反应液纯化,得含氟链烯基硅氧烷M、D、T;(2)将D、T中的至少一种和D1、T1、Q中的至少一种在催化剂作用下发生水解缩合反应,反应结束后再加入M或M1发生封端反应,将所得反应产物纯化,得具有线型或体型结构的含氟链烯基聚硅氧烷;所述的R3为1H,1H,2H,2H‑全氟丙基、1H,1H,2H,2H‑全氟丁基、1H,1H,2H,2H‑全氟戊基、1H,1H,2H,2H‑全氟己基、1H,1H,2H,2H‑全氟庚基、1H,1H,2H,2H‑全氟辛基、1H,1H,2H,2H‑全氟壬基、1H,1H,2H,2H‑全氟癸基或2‑(全氟癸基)乙基;所述的X为元素硫,步骤(1)中所述的含氟链段R3X的亲核试剂为R3SH;所述的M1、D1、T1、M、D、T和Q的结构式如下所述:其中,所述的R1为乙烯基、2‑丙烯基、3‑丁烯基、4‑戊烯基、5‑己烯基、6‑庚烯基、7‑辛烯基、8‑壬烯基、9‑癸烯基、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基或癸基;所述的R为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、苯基、甲苯基、二甲苯基、苯甲基、苯乙基、乙烯基、2‑丙烯基、3‑丁烯基、4‑戊烯基、5‑己烯基、6‑庚烯基、7‑辛烯基、8‑壬烯基、9‑癸烯基或氢原子;所述的M1、D1、T1、M、D和T的结构中均至少含有一个烯基基团;步骤(1)中所述的溶剂为环己酮、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、石油醚、甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种;步骤(1)中所述的催化剂为三乙胺、1,5‑二氮二环[4.3.0]壬‑5‑烯、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯、磷化氢、三丁基膦、二甲基苯基膦、三苯基膦、甲基二苯基膦、己胺、二丙胺、N,N‑二异丙基乙胺、二甲基氨基吡啶、磷酸叔丁基苯二苯酯和咪唑中的至少一种;步骤(1)中所述的反应是指在5~30℃反应1~30min;步骤(1)中所述的催化剂的添加量相对于含氟链段的亲核试剂的质量分数为0.1~2wt%;步骤(1)中所述的纯化是指减压蒸馏除去溶剂。
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