[发明专利]可催化合成二氢嘧啶酮类化合物的对甲苯磺酸钴配合物在审
申请号: | 201610222731.X | 申请日: | 2016-04-12 |
公开(公告)号: | CN105837474A | 公开(公告)日: | 2016-08-10 |
发明(设计)人: | 汪永涛;张鄂;尚雪云;汤桂梅;万文珠 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/30;B01J31/02;C07D239/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250353 山东省济南市西部*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开一种可用于催化二氢嘧啶酮类化合物合成的高效催化剂。催化剂对甲苯磺酸钴配合物的合成方法是在120℃条件下把对甲苯磺酸与六水合硝酸钴的水溶液混合加热到120度。5小时后,以每小时5℃的速率降温到100℃后过滤,滤液析出晶体即为催化剂对甲苯磺酸钴。利用X射线确定了催化剂的结构。该催化剂催化合成二氢嘧啶酮类化合物的催化产率高达98%。本发明具有反应时间短、催化剂用量少、操作步骤简单等优势,是一种绿色合成方法。 | ||
搜索关键词: | 催化 合成 嘧啶 酮类 化合物 甲苯 磺酸钴 配合 | ||
【主权项】:
一种含对甲苯磺酸的钴金属配合物的合成及其高效催化合成二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,其特征在于合成步骤如下:(1) 实施例一、配合物1的合成将0.0102 g的对甲苯磺酸(0.2mmol)、0.008g氢氧化钠(0.2mmol)、溶于1ml水中,另外将0.029g硝酸钴(0.1mmol)溶于1ml水中,然后将溶液混合于反应釜中加热120度5小时后以5度每小时的速率缓慢降至室温、过滤、静置、析出黄色目标产物1;(2) 实施例二、催化合成二氢嘧啶酮类化合物的方法以目标产物1为催化剂在适当温度下催化如下的反应式一段时间后得到目标产品,先后用水和有机溶剂洗涤纯化得到纯净的目标产品;反应式如下:式中:R1选自H、卤素、硝基、氰基、三氟甲基、C1~C9的烷基或C1~C9的烷氧基;R2是C1‑10烷基、OR未取代的C3‑8环烷基或单‑ 、二‑ 或三‑ 取代的C3‑8环烷基,其中在环烷基上的取代基独立地的选自羟基、C1‑8烷基、卤代C1‑8烷基、烷C1‑8烷氧基或卤代的C1‑8烷氧基;R3、R4和R5每一个都独立地选自氢、卤素、卤代C1‑10烷基、未取代或取代的芳基或未取代或取代的C1‑10烷基,其中烷基上的取代基选自C1‑7烷氧基、卤代C1‑7烷氧基或芳基;R6和R7每一个都独立的选自氢或C1‑10烷基。
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