[发明专利]一种二丁氧基甲烷的制备方法有效
申请号: | 201610223234.1 | 申请日: | 2016-04-12 |
公开(公告)号: | CN105801387B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 石磊;李朕权;姚杰;赵佳 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C41/50 | 分类号: | C07C41/50;C07C43/30;B01J31/18;B01J27/188;B01J27/19;B01J23/28;B01J23/30;B01J29/03 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种二丁氧基甲烷的制备方法,涉及一种甲烷的制备方法,所述方法包括以下过程:以一定比例的二甲氧基甲烷和正丁醇为原料,以各种液体酸及负载型液体酸为催化剂,在反应温度0~160℃、反应压力0.1~10.0 MPa条件下反应,高选择性生成二丁氧基甲烷;杂多酸催化剂采用等体积浸渍法制备,以活性炭、TiO2、Al2O3、SiO2、SBA‑15和MCM‑41中的至少一种作为载体。所述负载型杂多酸催化剂包括杂多酸和用于负载杂多酸的载体,杂多酸选自磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸中的一种或多种。本发明方法产物较为单一,选择性高,所需原料廉价易得且整个流程操作简单,不产生任何污染环境的化学物质,属于环境友好型的工艺路径。 1 | ||
搜索关键词: | 二丁氧基甲烷 杂多酸 制备 液体酸 负载型杂多酸催化剂 浸渍 二甲氧基甲烷 杂多酸催化剂 环境友好型 活性炭 反应压力 高选择性 工艺路径 化学物质 流程操作 负载型 硅钨酸 硅钼酸 磷钨酸 磷钼酸 正丁醇 甲烷 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种二丁氧基甲烷的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:在200 mL高压反应釜中加入原料二甲氧基甲烷和正丁醇的物质的量比值为1:4以及3 g 质量分数为33%H3PW12O40/SiO2负载型杂多酸催化剂,在室温条件下用N2在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次,使釜内剩余的空气含量低于0.1 %,并再次通入2.0 MPa N2,静置30 min,用于反应釜测漏,确保装置不漏气后排空釜内气体,在确保不漏气的条件下,常压下进行加热升温,反应釜搅拌速度500 转/分,反应温度120 ℃,反应压力3.0 MPa,反应时间6小时;所述33%H3PW12O40/SiO2负载型杂多酸催化剂的制备方法为:用浓度为33质量百分数的磷钨酸水溶液,以SiO2为载体,浸渍液体积与孔容相近,将两者混合均匀后常温静置10 h得到催化剂样品,将样品120 ℃烘干,350 ℃焙烧4 h制得质量分数为33%H3PW12O40/SiO2催化剂。
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