[发明专利]一种制备1,4‑环己烷二甲醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备1,4‑环己烷二甲醇的方法，将催化剂碾磨装入固定床加氢反应装置，催化剂上下方填装石英砂，在氢气氛围下对催化剂进行还原活化，活化完成后，然后加入对苯二甲酸酯，进行一锅两步催化还原反应，第一步反应条件为氢气压力5.0‑7.0MPa，反应温度175‑185℃，原料体积空速0.5‑0.7h‑1，氢气、反应物体积比500‑12001；第一步反应的产物不经过处理，直接进行第二步反应，反应条件为氢气压力7.0‑9.0MPa，反应温度245‑255℃，原料体积空速0.5‑0.7h‑1，氢气、反应物体积比500‑12001，所述催化剂按重量百分比由10‑60％的氧化铜、10‑60％的氧化镍、28‑80％的载体以及0‑2％的助催化成分组成，助催化成分为ZnO、MnO2、Cr2O3、MgO和Fe2O3中的至少一种；该方法通过一锅两步法对原料进行反应得到最终产品。

主权项

一种制备1,4‑环己烷二甲醇的方法，其过程包括：将催化剂碾磨装入固定床加氢反应装置，催化剂上下方填装石英砂，在氢气氛围下对催化剂进行还原活化，活化完成后，然后加入对苯二甲酸酯，进行一锅两步催化还原反应，第一步反应条件为：氢气压力5.0‑7.0MPa，反应温度175‑185℃，原料体积空速0.5‑0.7h‑1，氢气、反应物体积比500‑1200:1；第一步反应的产物不经过处理，直接进行第二步反应，反应条件为：氢气压力7.0‑9.0MPa，反应温度245‑255℃，原料体积空速0.5‑0.7h‑1，氢气、反应物体积比500‑1200:1；所述催化剂按重量百分比由以下组分组成：所述助催化成分为ZnO、MnO2、MgO和Fe2O3中的至少一种；所述载体比表面积为100‑800m2/g，平均孔径为2‑100nm，孔容为0.1‑4.0cm3/g；所述催化剂的制备方法为：。a)将可溶性的铜盐和镍盐溶解入水中，用碳酸钠调Ph至5‑9，形成沉淀浆液；b)将沉淀过滤水洗后加入水中打浆，形成质量浓度为5‑20％的浆液；c)在浆液中加入载体，在20‑80℃下浸渍1‑6h，得到浸渍溶液；d)将浸渍液在100‑150℃下干燥，干燥时间2‑8h，得到干燥后的粉末；e)将干燥后的粉末进行焙烧，焙烧温度为200～650℃，焙烧时间为1～8℃；f)对焙烧后的粉末进行压片造粒，即得到催化剂；在步骤c)中加入载体的同时，加入提供助催化成分的可溶性盐。