[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610227167.0 申请日: 2016-04-13
公开(公告)号: CN105720256B 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 杨仲英 申请(专利权)人: 山东海帝新能源科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 代芳
地址: 277000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备磷酸铁锂材料。(2)制备正极活性材料包覆液。(3)包覆。方法制备的正极材料,具有较好的导电性和循环性能,具有较高的比容量和较长的使用寿命。
搜索关键词: 一种 磷酸 正极 材料 制备 方法
【主权项】:
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备磷酸铁锂材料按照化学计量比1:1:1的比例分别称取碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁,加入无水乙醇混合均匀后进行以400‑500rpm转速球磨6‑10h,然后在70‑90℃真空干燥10‑20h得到磷酸铁锂前驱体粉;将制得的磷酸铁锂前驱体在纯氮气氛保护的管式炉里380‑420℃保温4‑6h,继续升温至650‑750℃煅烧6‑10h后自然冷却到室温得到磷酸铁锂正极材料;(2)制备正极活性材料包覆液在醇类溶剂中加入磷酸酯类化合物,得到磷酸酯溶液;在该磷酸酯溶液中加入铝盐,该铝盐溶于该醇类溶剂,并与该磷酸酯类化合物反应得到均相的澄清溶液,反应温度为40‑80℃,反应时间为2‑5小时;加入酸度调节剂调节该均相的澄清溶液的pH值至6‑7,酸度调节剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、醋酸铵、吡啶及三乙胺中的一种以上,该酸度调节剂总的加入量按照N:Al摩尔比为1:1‑6:1称取得到该正极活性材料包覆液;(3)包覆将所述磷酸铁锂正极材料与该正极活性材料包覆液混合均匀,得到一固液混合物;以及将该固液混合物干燥并烧结,该干燥可为常温自然晾干或加热烘干,只要去除该混合物中的溶剂即可,所述加热烘干的温度为60‑100℃,所述烧结在空气中进行,使该包覆前驱物中的有机基团去除,生成该包覆层,该烧结温度为450‑750℃,烧结时间为5‑8小时,得到正极复合材料,该正极复合材料包括正极活性材料及包覆在该正极活性材料表面的包覆层;该醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇及异丙醇中的一种以上的溶剂,该磷酸酯类化合物通式为AnP(O)(OH)m,其中A为与该醇类溶剂分子对应的碳氧基团,即甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及异丙氧基中的至少一种,n=1‑3,m=0‑2,m+n=3;磷酸酯类化合物与醇类溶剂的质量比为1:5‑1:25。
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