[发明专利]一种抑制有机DAST晶体楔化的生长方法

摘要

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种抑制有机DAST晶体楔化的生长方法，将干燥后的分子筛放入甲醇溶剂中得到的甲醇，再将DAST原料与步甲醇混合、溶解后进行抽滤，得到DAST‑甲醇生长溶液，并将DAST‑甲醇生长溶液热处理后倒入育晶缸中，将育晶缸中DAST‑甲醇生长溶液的温度稳定在平衡温度以上，启动电动机，与搅拌器同步对水浴进行搅拌；然后将籽晶的一端固定在籽晶架底端，在氮气气氛中，将籽晶架放入DAST‑甲醇生长溶液中，然后将DAST‑甲醇生长溶液的温度降温，20～50天后取出晶体，得到表面无楔化的DAST晶体；其生长方法简便，使用的生长装置结构简单，操作方便，能提高生长溶液的纯度，保证生长溶液的稳定性，有效抑制晶体生长过程中的楔化，生长高质量晶体的成功率高。

主权项

1.一种抑制有机DAST晶体楔化的生长方法，其特征在于在有机DAST晶体生长装置中实现，具体包括以下步骤：（1）将孔径为3~5 Å的分子筛置于马弗炉中，250~550℃干燥5~10h得到干燥后的分子筛；（2）将干燥后的分子筛按照1:10~1:30的质量比放入纯度≥99.5%的甲醇溶剂中，经24~72h后，将得到的甲醇放入防潮柜中备用；（3）将纯度为99.8%的DAST原料与步骤（2）中得到的甲醇按照质量比为2.5:100~5:100的比例混合、溶解，然后利用0.22~0.45μm的微孔滤膜对其进行抽滤，得到DAST-甲醇生长溶液，并将DAST-甲醇生长溶液在50~60℃进行热处理1~4h后倒入育晶缸中；（4）将育晶缸中DAST-甲醇生长溶液的温度稳定在平衡温度以上1~3℃，保持3~10h，同时电动机以1000~2000r/min的速度转动，与电动机相连的搅拌器同步对水浴进行搅拌；（5）利用偏光显微镜和激光干涉仪挑选形状规则、高质量的籽晶，籽晶尺寸为0.5×0.5×0.1mm3~2×2×0.5mm3，用有机胶将籽晶的一端固定在籽晶架底端；（6）在氮气气氛中，将步骤（5）中固定好籽晶的籽晶架放入步骤（4）中的DAST-甲醇生长溶液中，然后将DAST-甲醇生长溶液的温度降至平衡温度，再以0.01~0.1℃/天的速度降温，在DAST籽晶生长过程中，电动机采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为5~30r/min，20~50天后取出晶体，得到表面无楔化的DAST晶体。