[发明专利]一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法有效
申请号: | 201610227777.0 | 申请日: | 2016-04-13 |
公开(公告)号: | CN105675772B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 杨国生;李红娥;陈子雷;李慧冬 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/16 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,以液相色谱‑串联质谱联用检测方法检测果蔬中农药残留时,采用小体积进样当样品为弱基质效应样品时,进样体积小于5μL;当样品为中等强度基质效应样品时,进样体积小于等于2μL;当样品为强基质效应样品时,先通过一定程度的基质稀释,再采用小体积进样。本发明通过小体积进样,无需使用大量溶剂进行稀释,降低了检测成本,降低了检测时间,提高了检测效率,不仅可以减弱基质效应,还能优化峰形从而提高仪器的方法灵敏度。 | ||
搜索关键词: | 一种 联用 检测 技术 减弱 基质 效应 方法 | ||
【主权项】:
一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,以液相色谱‑串联质谱联用检测方法检测果蔬中农药残留时,采用小体积进样:当样品为弱基质效应样品时,进样体积小于5μL;当样品为中等强度基质效应样品时,进样体积小于等于2μL;当样品为强基质效应样品时,先通过一定程度的基质稀释,再采用小体积进样;质谱的扫描模式为多反应监测扫描模式;离子模式为电喷雾正离子源ESI+;质谱的参数如下:池加速电压为4V,驻留时间,20ms;干燥气温度,325℃;干燥气流速,8L/min;雾化器压力,35psi;鞘气温度,375℃;鞘气流速,11L/min;毛细管电压,4000V;光电倍增管电压,300V;液相色谱柱为50mm×2.1mm,1.8μm粒径,流速为0.3mL/min,运行时间为8min,柱温为35℃;液相色谱流动相A为纯水,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序为,起始时间,流动相A:B的体积比为90:10,维持0.2min;在0.2‑5min内,体积比由90:10线性变化至10:90,并维持该体积至6min,6.1min时,体积比迅速变回起始体积比—90:10。
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