[发明专利]帐篷型框架结构的石墨烯/FeSn-纳米棒阵列/石墨烯复合材料的合成方法

摘要

本发明涉及一种帐篷型框架结构的石墨烯/FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯复合材料的合成方法，包括以下步骤：利用水热法，调控表面活性剂用量及前驱物配比，合成了FeSn/rGO晶种，然后，通过种子生长法，获得了FeSn‑纳米棒阵列/rGO，最后再通过水热法，在其上面铺展一层石墨烯封顶，形成一种帐篷型的稳定框架结构。与现有技术相比，本发明工艺简单，制备条件温和，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，具有很强的通用性，适合于工业生产；原材料易得，不需要催化剂和模板，价格低廉；产物具有较高的充放电性能和循环稳定性的锂电性能，可以作为具有高性能的锂离子负极材料，有广阔的锂电应用前景。

主权项

1.一种帐篷型框架结构的石墨烯/FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)FeSn/石墨烯晶种的合成(1‑1)将氧化石墨烯和表面活性剂分散在有机溶剂中，并加入无机亚锡盐和无机铁盐，搅拌混合均匀；(1‑2)加入还原剂，转移至反应釜中，加热至170～190℃并保持4～6h，然后冷却至室温，得到黑色固体产物，对该产物进行洗涤并干燥后得到FeSn/石墨烯晶种；(2)FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯的合成(2‑1)将得到的FeSn/石墨烯晶种分散在有机亚锡盐和有机铁盐的有机溶液中，加入还原性有机溶剂，搅拌混合均匀；(2‑2)转移至反应釜中，加热至170～190℃并保持4～6h，然后冷却至室温，得到黑色固体产物，对该产物进行洗涤并干燥后得到FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯；(3)石墨烯/FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯复合材料的合成(3‑1)将得到的FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯和氧化石墨烯分散在有机溶剂中，加入还原剂，搅拌混合均匀；(3‑2)转移至反应釜中，加热至170～190℃并保持4～6h，然后冷却至室温，得到黑色固体产物，对该产物进行洗涤并干燥后得到帐篷型框架结构的石墨烯/FeSn‑纳米棒阵列/石墨烯复合材料；步骤(1‑1)中无机亚锡盐和无机铁盐的摩尔比为1.6～2.4:1，表面活性剂与氧化石墨烯的质量比为140～180:1，氧化石墨烯的用量与无机铁盐用量的比为25～40g:1mol；步骤(2‑1)的有机溶液中，溶剂为乙醇，有机铁盐的浓度为4～6mmol/L，有机溶液中有机亚锡盐和有机铁盐的摩尔比为0.8～1.2:1，有机铁盐与步骤(1‑1)中无机铁盐的摩尔比为0.3～0.5:1；步骤(3‑1)中的氧化石墨烯与步骤(1‑1)中的氧化石墨烯的质量比为0.8～1.2:1；所述的洗涤过程将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，每次洗涤后通过离心分离法将固液分离；步骤(1‑2)中的加热过程的升温速率为0.5～2℃/min，步骤(2‑2)中的加热过程的升温速率为0.5～2℃/min，步骤(3‑2)中的加热过程的升温速率为0.5～2℃/min。