[发明专利]一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法

摘要

本发明提供一种提高收率的硅烷偶联剂Si‑75合成方法，包括制备二硫化钠和制备硅烷偶联剂Si‑75；所述制备硅烷偶联剂Si‑75，包括加料；所述加料，γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与低铁硫化钠重量比为100:31.25‑37.5；本发明制备的产品，收率为97.11‑97.73%；原料转化率为98.62‑98.94%；产品纯度为99.23‑99.36%；本发明制备的产品，质量好，外观为淡黄色透明液体；密度（20℃）为1.032‑1.043 g/cm3；闪点≥ 105‑106.5℃；氯含量≤0.12‑0.29%；杂质含量≤0.19‑0.42%；总硫含量达14.5‑15.2%。

主权项

1.一种提高收率的硅烷偶联剂Si‑75合成方法，其特征在于：包括制备二硫化钠和制备硅烷偶联剂Si‑75；所述制备二硫化钠，包括第一阶段反应、第二阶段反应、第三阶段反应以及冷却、降温、通入氮气；所述第一阶段反应，启动干燥反应器，开启水环真空泵，当干燥器内真空度达到 0.082Mpa并稳定时，向干燥反应器夹套通入蒸汽，调节蒸汽压力为0.2‑0.3Mpa；所述第二阶段反应，控制干燥反应器内温度为60‑65℃，自干燥反应器内温度达到60℃开始计时，反应1小 时；所述第三阶段反应，第二阶段反应后进行真空切换，先关闭水环真空泵，再启动罗茨‑水环真空机组；待干燥反应器内真空度达到0.099Mpa且稳定后，控制干燥反应器内温度为98‑102℃，自干燥反应器内温度达到98℃开始计时，反应1小时；所述的冷却、降温、通入氮气：向干燥反应器夹套通入冷却水，继续使用罗茨‑水环真空机组抽真空；待干燥反应器内温度降至35℃以下时，关闭罗茨‑水环真空机组；向干燥反应器内通入氮气至干燥反应器内压力为常压；所述制备硅烷偶联剂Si‑75，溶剂为异丁醇和丁酮；催化剂为β‑羟乙基三甲基氢氧化铵和N‑乙氧基羰基‑N,N′,N′‑三甲基胍；所述制备硅烷偶联剂Si‑75，包括加料；所述加料，γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与低铁硫化钠重量比为100:33.3；所述加料，γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与单质硫重量比为100:6.9；γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与异丁醇重量比为100:45；γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与丁酮重量比为100:75。