[发明专利]一种利用微通道反应装置制备糠醛、羟甲基糠醛、乙酰丙酸的方法

摘要

本发明公开了一种利用微通道反应装置制备糠醛、羟甲基糠醛、乙酰丙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)利用木质纤维素制备可溶性低聚糖溶液；(2)在微通道反应装置中，利用HCl催化可溶性低聚糖溶液中的低聚糖转化为糠醛、羟甲基糠醛或乙酰丙酸，催化时，可溶性低聚糖与HCl的摩尔比为1:1～3，催化反应的温度为140～210℃，催化反应流速为1～6ml/min，催化反应保留时间为2～10min；(3)反应结束后冷却反应液，萃取反应液中的糠醛、羟甲基糠醛、乙酰丙酸。利用该方法五碳糖的转化率为90～97％，糠醛产率最高达92％；六碳糖的转化率为83～92％，5‑HMF的产率最高85％，乙酰丙酸的产率最高为87％。

主权项

1.一种利用微通道反应装置制备糠醛、羟甲基糠醛、乙酰丙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1) 利用木质纤维素制备可溶性低聚糖溶液；(2) 在微通道反应装置中，利用HCl催化可溶性低聚糖溶液中的低聚糖转化为糠醛、羟 甲基糠醛或乙酰丙酸，催化时，可溶性低聚糖与HCl的摩尔比为1:1～3，催化反应的温度为 140～210℃，催化反应流速为1～6ml/min，催化反应保留时间为2～10min；(3) 反应结束后冷却反应液，萃取反应液中的糠醛、羟甲基糠醛、乙酰丙酸；步骤(1)中，按照如下方法制备可溶性低聚糖溶液：(1a) 玉米秸秆、玉米芯、麦秆、甘蔗渣或木屑粉碎至粒径为100目～1厘米的木质纤维素 颗粒；(2a) 酸与有机溶剂混合，得到裂解混合液，投入50g/L木质纤维素颗粒于裂解混合液中，保持酸与木质纤维素的比例为10～20mmol/g，搅拌1～3h；(3a) 在40～60℃条件下减压蒸馏，去除裂解混合液中的有机溶剂，得到浸渍木质纤维素；(4a) 浸渍木质纤维素粒置于球磨机中，室温球磨，球磨温度低于45℃，球磨时间为2h，球磨转速为500rpm/min，得到可溶性低聚糖与木质素混合物； (5a) 将步骤4a中得到的混合物溶于水中，除去不溶物，得到可溶性低聚糖溶液，不溶物为木质素；步骤(2)中，所述的微通道反应装置包括：第一原料储罐、第二原料储罐、微 结构混合器、微结构反应器、萃取分离设备，第一原料储罐和第二原料储罐分别通过恒流泵 与微结构混合器相连通，微结构混合器、微结构反应器、萃取分离设备依次连通，所述微结构反应器上设有温度控制模块；将可溶性低聚糖溶液置于第一原料储罐中，HCl溶液置于第二原料储罐中，可溶性低聚糖溶液和HCl溶液在微结构混合器中混合，混合物流入微结构反应器中反应，反应温度为140～210℃，流速为1～6ml/min，保留时间为2～10min。