[发明专利]非晶过渡金属硼化物在制备光解水制氢催化剂中的用途

摘要

本发明公开了一种非晶过渡金属硼化物在制备光解水制氢催化剂中的用途，利用化学还原法与水热结合的方法，通过改变不同的过渡金属盐溶液的种类，制备出不同的非晶过渡金属硼化物助催化剂，改变助催化剂和氧化石墨烯的投入量，制备出不同的非晶过渡金属硼化物/硫化镉光催化剂和不同的非晶过渡金属硼化物/石墨烯/硫化镉光催化剂；该方法操作简单，成本低廉，而且没有苛刻的操作环境要求，并且制备出来的硼化物/硫化镉催化剂在可见光(λ>400nm)下具有优异的产氢性能，达到144.8mmol h^‑1g^‑1，是同等条件下未使用助催化剂硫化镉产氢性能的36倍，在500nm处的量子效率达到97.42％，是目前为止报导的最大值，并且NiB/CdS连续光照56h,产氢速率仍然稳定。

主权项

1.非晶过渡金属硼化物在制备光解水制氢催化剂中的用途，其特征在于，包括以下步骤：1)称取0.01‑0.05mol过渡金属盐置于反应容器中，然后往反应容器中注入100ml去离子水，磁力搅拌使盐溶解备用；其中，所述的过渡金属盐为铁，钴，镍的乙酸盐、氯化盐或者硝酸盐中的一种或两种的组合，纯度均在99.9％以上；2)称取0.03‑0.15mol的硼氢化钠置于烧杯中，然后往烧杯中注入100‑150ml去离子水，玻璃棒搅拌使其溶解备用；3)往反应容器中通入氮气以排除空气，将反应容器放入冰浴水槽中，开启磁力搅拌器，将硼氢化钠水溶液滴入过渡金属盐水溶液中，滴加过程会迅速产生黑色非晶过渡金属硼化物颗粒，并产生大量氢气泡；4)待硼氢化钠水溶液全部加入并不再产生气泡后继续搅拌20‑30分钟后关闭磁力搅拌器；5)取出反应后的溶液，并对其依次进行离心、分离、干燥、研磨，最后得到所需的非晶过渡金属硼化物助催化剂；6)称取0.006mol四水硝酸镉置于烧杯中，注入15‑30mL去离子水，磁力搅拌使盐溶解，然后称取0.012mol硫化钠置于硝酸镉溶液中，磁力搅拌20‑30分钟，使硝酸镉与硫化钠反应充分，称取60‑300mg非晶过渡金属硼化物和3‑15mL石墨烯悬浊液置于硫化镉悬浊液中，磁力搅拌30‑40分钟，使非晶过渡金属硼化物和石墨烯与硫化镉分散均匀，最后将悬浊液转移至50mL水热釜中，放入烘箱中，160‑180℃反应10小时；其中，所述石墨烯悬浊液为事先配好的浓度为1mg/mL的石墨烯水溶液，使用前先超声震荡30‑40分钟；7)待水热釜冷却至室温，取出反应后的溶液，并对其进行离心，分离，干燥，研磨，最后得到非晶过渡金属硼化物/石墨烯/硫化镉光解水催化剂。