[发明专利]固相萃取-液质串联检测必妥片中桔霉素的方法在审
申请号: | 201610234683.6 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105929037A | 公开(公告)日: | 2016-09-07 |
发明(设计)人: | 陈学松;罗达龙;王华 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,旨在提供一灵敏度高,检测时间短的固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。 | ||
搜索关键词: | 萃取 串联 检测 片中 霉素 方法 | ||
【主权项】:
一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,其特征在于,所述的检测方法包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测。
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