[发明专利]一种由芴制备9-芴酮的方法

摘要

本发明公开了一种由芴制备9‑芴酮的方法，以芴为原料，以碱为催化剂，以含芳香环的有机溶剂和水为溶剂，以冠醚为相转移剂制备9‑芴酮，本发明的制备方法是以工业芴和高纯度芴分别制备工业9‑芴酮和高纯度9‑芴酮。在发明的条件下，芴的转化率可达到100％，芴酮的选择性达到100％；反应液冷却、分出晶体芴酮后，含溶剂、碱、冠醚、芴、芴酮的滤液直接循环利用，用高沸点溶剂吸收反应尾气中的溶剂，是一条节能、环境友好的化学合成工艺。

主权项

一种由芴制备9‑芴酮的方法，其特征在于具体包括如下步骤：将芴原料、分子中含芳环的有机溶剂和冠醚混合，在50～65℃搅拌下，加入碱溶液，通入含氧气体至反应液中，通过冷冻或油吸收方式回收反应尾气夹带的少量有机溶剂，至芴转化率≥98.5％结束反应，冷却反应液，9‑芴酮结晶，过滤反应混合物，得到9‑芴酮晶体和滤液,滤液直接用于下一次反应，9‑芴酮晶体经过简单的洗涤、干燥得产物；所述的芴原料选自粗芴及其衍生物或经过精制纯度≥99.5的高纯度芴及其衍生物；所述的碱选自周期表中碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐或碱金属的碳酸氢盐；所述分子中含芳环的有机机溶剂选自沸点≥138℃的≤C₉的芳香烃、氮杂环化合物和9‑芴酮中的一种；所述的冠醚的结构通式为其中n≥4的整数；R₂和R₃分别独立地选自氢原子或C_1～10的直链烷基、支链烷基、环烷基烷基、烷基环烷基、烷基芳基或芳基烷基；或R₂和R₃形成环己烷环结构；或R₂和R₃形成芳环结构，所述环己烷环结构、芳环结构与冠醚环形成一个或多个稠合环结构；所述芴原料的加入量为与有机溶剂形成芴的溶液、饱和溶液或悬浮液；所述的含氧气体选择空气、富氧的空气、氧气中的一种，通过气体分散器进入反应体系；芴原料与冠醚的摩尔比为5～200:1；所述碱溶液的浓度为25～55wt％；所述有机溶剂与碱溶液的体积比为1:0.3～1.5；所述的含氧气体是洁净的润湿的含氧气体，氧是过量的。