[发明专利]一种固相萃取-液质串联检测国公酒中的桔霉素的方法

摘要

本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测国公酒中的桔霉素的方法，旨在提供一种灵敏度高，定性定量准确的固相萃取‑液质串联检测国公酒中的桔霉素的方法；该方法依次包括下述步骤：1)标准溶液的制备2)样品前处理；3)样品净化；将上述样品前处理液，以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱，用5ml水淋洗，弃去，再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液，洗脱液于40℃下氮吹至近干，精密加入1ml甲醇溶解，用0.22μm有机滤膜过滤，即得待测样品上色谱柱检测；属于化学检测技术领域。

主权项

一种固相萃取‑液质串联检测国公酒中的桔霉素的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)标准溶液的制备标准储备液：精密称取标准物质10mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，使成浓度为1mg/ml；标准稀释液：精密吸取标准溶液0.2ml，置100ml的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，使成浓度为2μg/ml1；标准工作曲线：取标准稀释液液适量加甲醇，分别配制成浓度为0.01、2、5、10、20ng/ml标准工作液；2)样品前处理精密量取样品0.5ml，置25ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后过滤，待用；3)样品净化将上述样品前处理液，以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱，用5ml水淋洗，弃去，再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液，洗脱液于40℃下氮吹至近干，精密加入1ml甲醇溶解，用0.22μm有机滤膜过滤，即得待测样品；4)液相色谱与质谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm，1.8μm；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0‑4.0min，A、70‑10％，B、30‑90％；4.0‑5.5min，A、10％，B、90％；5.5.‑5.6min，A、70％，B、30％；流速0.3ml/min；柱温40℃；进样量2μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：150℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：12L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝251.2，子离子m/z233.2和m/z205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。