[发明专利]纺织品中测定富马酸二甲酯的前处理装置及其分析方法

摘要

本发明公开了一种纺织品中测定富马酸二甲酯的前处理装置及其分析方法，其特点是采用吹扫捕集方式将萃取液中的富马酸二甲酯用氮气吹出至捕集器捕集，与其杂质分离，再用热解析方式洗脱富集在捕集器的富马酸二甲酯，并由载气带入至气相色谱进行分析的一体化净化浓缩进样方法。传统的吹扫捕集方法没有将有机溶剂萃取液作为吹扫捕集的样品基质。传统的净化方法有机溶剂用量大，时间长，成本高，存在二次污染的问题；浓缩方法需要大量时间；进样方法的绝对进样量小。本方法应用于纺织品中富马酸二甲酯的分析，拓展了吹扫捕集的应用范围，不使用有机溶剂,成本低,净化、浓缩、进样一步完成,操作简单,绝对进样量大，检出限低。

主权项

1.纺织品中测定富马酸二甲酯的分析方法，其特征在于：纺织品中测定富马酸二甲酯的分析方法所利用的装置为：该装置由样品加热器（1）、吹扫瓶（2）、捕集器（7）、气体流量控制器（3）和吹扫气体（4）组成，吹扫气体（4）通过气体流量控制器（3）与吹扫气体入口（5）连接，吹扫气体入口（5）与吹扫瓶（2）连接，吹扫瓶（2）通过吹扫气体出口（6）与捕集器（7）连接，捕集器（7）与大气联通；捕集器（7）捕集后取出放入捕集管的加热器（12）内，色谱载气（13）通过捕集器（7）解析目标物后由传输管线（14）与柱温箱（10）中的色谱进样口（11）连接，色谱进样口通过色谱柱（9）与色谱检测器（8）连接；利用该装置的分析方法包括以下步骤：（a）将装有萃取液的吹扫瓶（2）放入样品加热器（1）底座中；（b）将气体流量控制器（3）、吹扫气体入口（5）、吹扫瓶（2）、吹扫气体出口（6）和捕集器（7）依次连接，并保持密闭无泄漏；（c）将样品加热至50℃~70℃，捕集器（7）保持在室温；（d）打开氮气气瓶和气体流量控制器（3），保持气体流量在30 mL/min~70 mL/min；吹扫气体从吹扫气体入口（5）进入样品吹扫瓶（2）的样品中，将样品蒸汽带出后通过吹扫气体出口（6）进入捕集器（7）进行捕集；（e）将捕集气体后的捕集器（7）移入捕集管的加热器（12）内，在温度220℃～350℃色谱载气将捕集器（7）中的目标化合物解析下来，经传输管线（14）通过柱温箱（10）中的色谱进样口（11）进入色谱柱分离，然后通过色谱检测器（8）分析。