[发明专利]一种制备氮化硅的方法

摘要

本发明提供了一种制备氮化硅的方法，属于氮化硅制备技术领域。一种制备氮化硅的方法，首先将金属硅粉铺设在石墨匣钵中，放入高压合成器中，安装点火器，加入镁基引燃剂，然后充入氮气，使高压合成器内氧气含量小于50ppm，并保持压力6～8Mpa，接着点火，反应开始，开启冷却系统，使高压合成器降至常温，排气至常压，收集产物。本发明制备氮化硅的方法，简单易控，电能消耗少，制备1t成品氮化硅消耗的电能平均小于10度，节能环保，原料转化率高，产物氮化硅为超细粉，无需经过粉碎、研磨等后续处理即可使用。

主权项

1.一种制备氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：将金属硅粉均匀、松散地铺设在长条状的石墨匣钵中，在金属硅粉中掺加0.1wt%的超细铁粉，粒径为200目以上，然后将所述石墨匣钵水平放入高压合成器中，安装点火器，所述点火器包括两根点火导线和与所述点火导线连接的发热钨丝，所述发热钨丝的螺旋部紧贴所述金属硅粉的上表面，加入200目以上镁粉10克，洒在所述发热钨丝的螺旋部的表面，以全覆盖为准，封闭高压合成器，所述金属硅粉的粒径为700目，纯度为98%；步骤S2：打开进气阀，向所述高压合成器内充入氮气至5Mpa，关闭进气阀，打开排气阀排气至常压，关闭排气阀，重复上述操作3次，以排掉所述高压合成器内的空气，使所述高压合成器内的氧气含量小于50ppm，然后充入氮气至8Mpa，关闭进气阀；步骤S3：启动点火器，至所述发热钨丝熔断并点燃镁基引燃剂，使瞬间温度达到1400±20℃，反应开始的同时，打开进气阀，保持所述高压合成器内部的压力不高于12Mpa，打开设置在所述高压合成器外部的冷却系统，通循环水冷却，直到所述高压合成器降至常温，从启动点火器到所述高压合成器降至常温的时间为10分钟，关闭进气阀，打开排气阀，减压至常压；步骤S4：打开所述高压合成器，取出所述石墨匣钵，收集产物氮化硅。