[发明专利]一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺

摘要

本发明涉及一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺，将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水加入结晶搅拌釜，配成质量分数为60‑65％的溶液；并经结晶冷凝，然后启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温，再加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温，关闭料液外循环泵前面的阀门，继续泵送3min，切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，最后打开搅拌结晶釜底部的排料阀，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离。本发明的优点在于这种结晶工艺，能够得到晶粒较粗的产品且使得后续的过滤、洗涤变得容易完成。

主权项

一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺，其特征在于：所述结晶工艺包括如下步骤：（1）将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水按比例分别加入结晶搅拌釜，配成质量分数为60～65％的溶液；（2）启动框式搅拌器，先在夹套中通蒸汽或热水对料液加温，直至料液中的固体完全溶解，关闭热水进口阀，并将夹套中的冷凝液排空；（3）启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统，对料液进行缓慢的冷却降温，当料温温度降至60℃时，加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种，然后根据程序控温系统的设定，继续步进降温至30℃，关闭料液外循环泵前面的阀门，继续泵送3min，使列管式换热器中的料液尽可能被泵回到搅拌结晶釜中；（4）切换开通通往搅拌结晶釜夹套的冷冻水，根据程序控温系统的设定，继续步进降温，先从30℃降至25℃，再继续降温直至釜内的料温达到8～10℃，打开搅拌结晶釜底部的排料阀，将含大量晶体的料液排出到胶带机或者离心机中，进行固液分离；（5）料液中的晶体经过滤后，用5℃的低温冷冻水清洗晶体表面，然后将晶体收集在一个釜中，加温熔化后进行蒸发，将晶体中所含的水蒸出，然后趁热将熔融的双三羟甲基丙烷放到切片机中，进行冷却、切片，最后称量、包装；所述步骤（4）中，从30℃降至25℃的过程中，控制降温速率为1～2℃/min，在料温继续降至8～10℃的过程中，控制降温速率为3～4℃/min。