[发明专利]一种超小近红外铜铟硒量子点的制备方法

摘要

本发明涉及一种超小近红外铜铟硒量子点的制备方法，首先是制备尺寸均匀的纳米粒子核，合成过程中首先是铜及铟的氯化物与三辛基膦/十二烷胺形成有机金属化合物，在50‑60℃的条件下搅拌，得到无色均匀混合溶液，在200℃下反应有机金属单体迅速反应生成纳米粒子，看到反应物颜色的逐渐变化；反应溶液中的十二烷基硫醇能够稳定生成的纳米粒子，同时较低的反应温度使得成核反应的可控性提高，提高纳米粒子的光学稳定性；该方法简单可控；超小铜铟硒量子点的尺寸约为2纳米左右，使用多齿聚合物配体进行功能化后得到的水溶性纳米粒子稳定性好及荧光量子效率高，发光光谱覆盖650纳米至800纳米的近红外光区，用于多种生物荧光标记应用。

主权项

一种超小近红外铜铟硒量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先，将氯化亚铜10毫克、氯化铟22毫克以及25毫克的硒脲置于25毫升的三颈反应瓶中，加入2.5毫升十八烯、1毫升三辛基膦；(2)以上混合物超声30分钟后，相继加入1毫升油胺及0.5毫升十二烷基硫醇，所得反应液经过仔细脱水脱氧操作后加热至50‑60℃，搅拌后得到无色透明的反应液；(3)将无色透明的反应液冷至室温后加热至200℃，可见反应溶液的颜色从无色逐渐变为黄、红，最终为黑褐色，反应温度至200200℃后立即终止反应并降温；(4)再向步骤(3)所得的反应物中加入甲醇与丙酮混合溶剂，沉降的纳米粒子经过高速离心分离后溶于无水氯仿中，用0.22微米的尼龙滤头过滤；(5)将步骤(4)得到的氯仿溶液5毫升与2毫升十八烯、0.5毫升油胺置于反应瓶中，真空条件下除去氯仿；(6)然后，制备二乙基黄原酸锌反应液：将30毫克二乙基黄原酸锌与250毫克油酸锌，同时溶于1毫升十八烯、1.5毫升三辛基膦及0.5毫升二辛基胺的混合溶液；(7)将0.5毫升上述的锌反应液加入铜铟硒量子点溶液中，加热至190℃，剩余的锌反应液缓慢滴加至溶液中，控制反应温度为190℃；(8)将步骤(7)制得的反应混合物冷却至室温，加入体积比为1∶3的丙酮与甲醇沉降纳米粒子，离心分离后的纳米粒子溶于10毫升氯仿溶液中，用0.2微米的滤头过滤，得到的溶液用于配体交换。