[发明专利]紫杉醇‑10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ双分子金属配位印迹材料及其制法与用途

摘要

本发明公开了一种紫杉醇‑10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ双分子金属配位印迹材料及其制法与用途，以Ni2+‑紫杉醇‑10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ配合物为模板分子，控制紫杉醇‑10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ物质的量比，调节预反应混合液中金属离子、双配体、功能单体及交联剂用量比，成功制备了双模板分子印迹聚合物。所得印迹聚合物对紫杉醇和10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ均具有较快的吸附动力学，以分子印迹聚合物为吸附介质，通过固相萃取可从红豆杉粗提液中较好的分离紫杉醇和10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ两种化合物，总回收率分别为90.38和93.60%。本发明为天然产物以及中草药中的微量活性化合物的富集和分离提供一种新的材料和应用方法。

主权项

一种紫杉醇‑10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ双分子金属配位印迹材料的制备方法，其特征在于：准确称取0.1 mmol紫杉醇及10‑脱乙酰基巴卡丁Ⅲ混合物作为模板分子，0.1 mmol乙酸镍溶于4.0 mL体积比为3:1的乙腈‑二甲基亚砜混合溶液中震荡10 min，加入混合功能单体4‑VP和2‑VP各0.4mmol，震荡30 min，使其与功能单体充分作用，再加入3.0 mmol交联剂EDMA和30.0 mg的引发剂AIBN，充分混合后，转入圆底烧瓶，超声脱气15 min，通入氩气15 min，封瓶；将圆底烧瓶放入60 ℃恒温水浴锅中聚合反应24 h；将所得的块状聚合物粉碎，过200目筛后，用丙酮沉降3次，每次30 min，弃去上层浊液，以除去聚合物中过细的粒子，将下层沉淀真空干燥；得到的聚合物用0.1 mmol/L的EDTA溶液洗去聚合物中多余的金属离子，然后用去离子水洗去残留的EDTA溶液，再将聚合物放入索氏提取器中，用体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合溶液洗脱除去模板分子，再用甲醇洗涤数次，最后放入真空干燥箱于60 ℃中干燥24 h，即得。