[发明专利]一种手性邻二醇的合成方法及其产品有效
申请号: | 201610244323.4 | 申请日: | 2016-04-19 |
公开(公告)号: | CN105859519B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 冯虎;姚俊娜 | 申请(专利权)人: | 上海格物致知医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/48 | 分类号: | C07C29/48;C07C29/88;C07C31/20;C07C33/26;C07C35/28;C07C35/14 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
地址: | 201100 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种手性邻二醇的合成方法,包括以下步骤:(1)将作为该手性邻二醇的前体的烯烃与二氯甲烷加入到反应装置中,并加入碱;然后在‑50℃至‑15℃的温度下,加入相转移催化剂,再分批加入高锰酸钾或高锰酸钠进行反应,得中间体a;(2)将中间体a加入到反应装置中,搅拌下加入乙醚和石油醚,然后分批加入硼酸;滴加氢氧化钾的水溶液进行反应,得中间体b;(3)将所述中间体b加入到反应装置中,再加入乙醚和水,然后在冰浴冷却条件下,滴加氢氟酸,低温搅拌过夜,制得所述手性邻二醇。本发明使用了廉价的、毒性低的、且环境污染小的高锰酸钾或高锰酸钠作为反应试剂,实现了手性邻二醇类化合物的工业化合成生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 邻二醇 合成 方法 及其 产品 | ||
【主权项】:
1.一种手性邻二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将作为该手性邻二醇的前体的烯烃与二氯甲烷加入到反应装置中,并加入强碱;然后在‑50℃至‑15℃的温度下,加入相转移催化剂,再分批加入高锰酸钾或高锰酸钠的水溶液进行反应,直至反应完全,后处理,得中间体a;(2)将所述中间体a加入到反应装置中,搅拌下加入乙醚和石油醚,然后分批加入硼酸;接着滴加氢氧化钾的水溶液进行反应,直至反应完全,后处理,得中间体b;(3)将所述中间体b加入到反应装置中,再加入乙醚和水,然后在冰浴冷却条件下,滴加氢氟酸,滴加完毕后,低温搅拌过夜;向反应液中加入乙醚,后处理,制得所述手性邻二醇;其中,所述烯烃选自以下任一种:左旋蒎烯、右旋蒎烯、1‑丁烯、苯乙烯、环己烯;其中,所述相转移催化剂选自以下任一种:四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵。
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