[发明专利]从去氢表雄酮母液中提炼4-雄烯二酮的工艺在审
| 申请号： | 201610244536.7 | 申请日： | 2016-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN105801648A | 公开（公告）日： | 2016-07-27 |
| 发明（设计）人： | 闻开学;陈春笋 | 申请（专利权）人： | 湖北省丹江口开泰激素有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 442700 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从去氢表雄酮母液中提炼4‑雄烯二酮的工艺，通过对去氢表雄酮进行预处理，依次回流脱水、加入弱氧化剂、回流脱水、加入异丙醇铝反应，加入碱性水溶液反应，冲馏，得到4‑雄烯二酮粗品，再经过精制提纯得到高纯度、高收得率的4‑雄烯二酮产品。 | ||
| 搜索关键词： | 去氢表雄酮 母液 提炼 雄烯二酮 工艺 | ||
【主权项】：
一种从去氢表雄酮母液中提炼4‑雄烯二酮的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，取以4‑雄烯二酮合成去氢表雄酮过程中得到的去氢表雄酮母液，加入非极性有机溶剂，加热溶解后在50～55℃，用酸液调节溶清PH值到2～3，分离下层水，热水洗上层液至pH为6～7；S2，将步骤S1得到的上层液加热至110～112℃，回流脱水，再降温至80～90℃，加入弱氧化剂，回流脱水至流出液澄清；S3，脱水完毕后，降温至100～110℃，加入异丙醇铝，缓慢升温至110～114℃，反应5～8h，取样做TLC点板检测直至反应完毕；S4，反应完毕后，降温至80～90℃，加入碱性水溶液，反应1～2h后，趁热分离去除碱性水溶液，用热水洗反应液，冲馏，得到4‑雄烯二酮粗品；S5，将步骤S4得到的溶清中加入极性有机溶剂与碱性盐，加热回流1.5～3.5小时，加入活性炭，抽滤，减压浓缩出极性有机溶剂，冷却，离心分离，水洗得到4‑雄烯二酮精品。
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