[发明专利]一种漆酚缩水甘油醚的制备方法

摘要

一种漆酚缩水甘油醚的制备方法，将漆酚、催化剂和环氧氯丙烷，搅拌加热控温反应，然后降温，再加入漆酚数倍摩尔数的氧化钙和氢氧化钠并持续反应，而后将反应物过滤后除去沉淀物，将得到的澄清液旋蒸除去环氧氯丙烷制得漆酚缩水甘油醚。本发明采用两步法制备，产物拥有较高的环氧值，解决了漆酚缩水甘油醚环氧值较低的问题，这有利于扩展漆酚在环氧树脂方面的应用。

主权项

1.一种漆酚缩水甘油醚的制备方法，其特征在于以下步骤组成：第一步，漆酚的提纯取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇，搅拌、静置、过滤、洗涤，反复3～5次，合并滤液，在60℃真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用石油醚反复萃取粗漆酚提取物1～5次，静置、分离，合并萃取液，60℃真空浓缩，回收溶剂，得到纯度在95％以上的漆酚；第二步，开环反应以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1∶1～4的条件下，将漆酚、漆酚质量0.5％～2.5％的催化剂和漆酚质量100％～400％的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度60～90℃，反应时间2～5h；所述的催化剂是十六烷基三甲氧基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、十二烷基苄基氯化铵、十二烷基三甲氧基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵中的任意一种；第三步，闭环反应第二步开环反应结束后，降温至50～70℃，加入摩尔数为漆酚1～4倍的固体氢氧化钠和氧化钙，继续搅拌反应3～6小时，反应温度50～70℃，反应停止后冷却至室温；第四步，蒸馏闭环反应结束后，用0.1～1μm滤纸室温过滤反应液，在低真空度为0.1MPa和60～90℃蒸馏反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；第五步，精制将蒸馏的浓缩物溶于氯仿‑甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水甘油醚；第六步，环氧值测试按GB/T1677‑2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸‑丙酮法，测试精制漆酚缩水甘油醚环氧值在0.3～0.5mol/100g；第七步，热稳定性测试通过热重分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15℃/min，测试温度范围25～800℃，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为370～375℃，在445～448℃时失重率12～15％/min，质量残留4～6％，拥有很好的热稳定性。