[发明专利]一种1;1;1;3;3-五氯丙烷的制备方法有效
| 申请号： | 201610247011.9 | 申请日： | 2016-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN105859512B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 洪江永;杨波;欧阳豪;张彦;李宏峰;周华东;苏刚 | 申请（专利权）人： | 浙江衢州巨新氟化工有限公司;浙江衢化氟化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C19/01 | 分类号： | C07C19/01;C07C17/278;C07C17/383;B01J31/22 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法，包括：(1)将四氯化碳、氯乙烯与催化剂混合后连续通入反应器进行反应，得到含1,1,1,3,3‑五氯丙烷、未反应完全的四氯化碳的混合物；(2)将含1,1,1,3,3‑五氯丙烷、未反应完全的四氯化碳的混合物连续通入第一精馏塔进行精馏，塔顶得到未反应完全的四氯化碳，将其循环回反应器中，塔釜得到含1,1,1,3,3‑五氯丙烷的混合物；(3)将步骤(2)得到的塔釜混合物分离得到无机盐和含1,1,1,3,3‑五氯丙烷的产物；(4)将步骤(3)得到的含1,1,1,3,3‑五氯丙烷的产物连续通入第二精馏塔进行精馏得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷产品。本发明具有工艺简单、能耗低、反应效率高、安全环保、可连续化操作的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将四氯化碳、氯乙烯与催化剂混合后连续通入反应器进行反应，得到含1,1,1,3,3‑五氯丙烷、未反应完全的四氯化碳的混合物，所述氯乙烯与四氯化碳摩尔比为1:3～6，所述催化剂用量为氯乙烯重量的0.01～7％，反应温度为70～180℃，反应停留时间为0.1～4.0h，所述的催化剂由主催化剂和助剂组成，所述的主催化剂选自锡和镁的混合物，所述的助剂选自磷酸二异丙酯、亚磷酸二丁酯、磷酸二丁酯、二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合物，所述主催化剂与助剂摩尔比为1:0.5～3；(2)将步骤(1)得到的含1,1,1,3,3‑五氯丙烷、未反应完全的四氯化碳的混合物连续通入第一精馏塔进行精馏，塔顶得到未反应完全的四氯化碳，将其循环回反应器中，塔釜得到含1,1,1,3,3‑五氯丙烷的混合物，所述第一精馏塔塔釜温度为60～170℃，压力为‑0.085～‑0.095MPa；(3)将步骤(2)得到的塔釜混合物分离得到无机盐和含1,1,1,3,3‑五氯丙烷的产物；(4)将步骤(3)得到的含1,1,1,3,3‑五氯丙烷的产物连续通入第二精馏塔进行精馏，所述第二精馏塔塔釜温度为40～150℃，压力为‑0.050～‑0.099MPa，得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷产品。
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