[发明专利]一种含氟乳化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟乳化剂的制备方法，包括以下反应步骤(1)以五氟碘硫烷为调聚剂，在催化剂Hg的催化作用下，对四氟乙烯进行调聚，在辐射条件下得到五氟硫烷基全氟烷基碘。(2)将五氟硫烷基全氟烷基碘和亚硫酸盐在溶剂中进行反应生成相应的磺酸盐，再经重结晶提纯后即可得到可用于含氟单体乳液聚合的含氟乳化剂。该制备方法简单、劳动强度低、产品品质提高明显，制备出的含氟乳化剂主链碳个数小于8，仍具有较高的活性。本发明所制备的含氟乳化剂中的‑SF5具有较‑CF3更大的氟体积及化学稳定性，所制备的相应含氟乳化剂的表面活性也更强。由于主链个数为4或6，大大降低了其生物累积性，在效率或有效性方面优于传统烃类含氟乳化剂。

主权项

一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下反应步骤：(1)以五氟碘硫烷为调聚剂，在催化剂Hg的催化作用下，对四氟乙烯进行调聚，在辐射条件下得到五氟硫烷基全氟烷基碘，所述五氟硫烷基全氟烷基碘的结构通式为SF5‑(CF2‑CF2)n‑I；(2)将五氟硫烷基全氟烷基碘和亚硫酸盐在溶剂中进行反应生成相应的磺酸盐，控制反应温度为100～140℃，反应时间为2～24h，反应压力为0.05～0.2MPa，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾，五氟硫烷基全氟烷基碘与亚硫酸盐的反应比例为1.0:(1.0～3.0)，使用的所述溶剂为DMF、NMP、DMSO与水的混合溶剂，其中有机溶剂与水的体积比为(0.1～2.0):1.0，最后经过过滤，水洗，重结晶，首先将含氟乳化剂进行浓缩，然后加热使所述氟乳化剂溶解，接着进行冷却处理，降温至‑20℃，经过24小时后，即可得到结晶后的含氟乳化剂，提纯后即可得到可用于含氟单体乳液聚合的含氟乳化剂，所述含氟乳化剂的碳链个数为4～6个，所述含氟乳化剂的结构通式为F5S‑(CF2‑CF2)n‑SO3X，其中X为钾离子或钠离子。