[发明专利]二硫化钼‑镍磷析氢复合材料的制备方法

摘要

一种二硫化钼‑镍磷析氢复合材料的制备方法，其主要是首先采用化学镀工艺制备了镍磷合金粉末，然后对其进行了聚乙烯醇浸渍改性处理，之后应用水热合成技术制备了二硫化钼‑镍磷析氢复合材料。在该复合材料制备中，镍磷合金发生从微晶和非晶向磷化镍的晶型转变，二硫化钼也发生了从堆积层状结构向单层结构的剥离转变。本发明成型工艺简便、制备成本低廉，制备的二硫化钼‑镍磷复合材料具有优良的润滑、耐磨、耐腐蚀和电传导特性，其电催化析氢性能优良、重复利用性能好。

主权项

一种二硫化钼‑镍磷析氢复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)镍磷粉末制备所用化学镀液的配制：①所用化学原料：硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵，其用量有如下质量比例关系：硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：丁二酸：乙酸钠：氟化氢铵＝25～30：10～15：10～15：3～5：3～5：3～5；②化学镀镍磷镀液的配制：首先将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有1L蒸馏水的容器中，并将容器置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50～60℃，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，磁力搅拌，调整容器中溶液的pH值为4.4～4.8，再将溶液缓慢磁力搅拌20～30min，即配制了制备镍磷粉末所用的化学镀液；(2)镍磷粉末的制备和处理：①化学碱洗液的配制：将70g磷酸钠、50g碳酸钠和10g氢氧化钠依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后，再将溶液室温下缓慢搅拌30min，即得化学碱洗液；将配制的化学碱洗液温度升至60～70℃备用；②化学镀所用不锈钢试件的预处理：制备化学镀镍磷镀层所用不锈钢试件的化学成分质量百分数为：碳0.08、硫0.03、磷0.045、硅1.0、锰2.0、镍8.0、铬18.0、余量为铁；a、首先依次用60#、120#、280#规格的砂布对不锈钢试件进行初步抛光，去除试件表面的污物、氧化皮等杂质，之后再用400#规格的水砂纸对其精细抛光，试件抛光完毕后，其表面应平整、光滑，无宏观缺陷、划痕、砂眼；b、用蒸馏水将不锈钢试件清洗干净，然后将其置于温度为60～70℃的化学碱洗液中进行除油处理，5min后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净；c、将除油并清洗干净的不锈钢试件置于质量百分浓度为10％的盐酸溶液中进行活化处理，活化温度为室温，活化3～5min后，将试件从盐酸溶液中取出，并用蒸馏水洗净其表面残留的盐酸溶液；③不锈钢试件的施镀和镍磷粉末的制备：a、首先将步骤②的不锈钢试件置于盛有温度为83～88℃的步骤(1)的化学镀液的容器中，然后将一根前端和表面用砂纸打磨、直径为0.5mm的细铁丝置于镀液中，并使其前端与不锈钢试件充分接触；待不锈钢表面有大量气泡产生和析出后，将铁丝从化学镀液中取出，盛有镀液的容器温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为60～90min；b、施镀60～90min后，将不锈钢试件从镀液中取出，首选用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗干净，并将其表面吹干；c、用刮刀将不锈钢试件表面的镍磷镀层刮擦下来，并将刮下来的镍磷镀层置于高能量球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1425rpm/min，球料比为50:1，研磨时间为3～5h，制得平均粒径为8μm的镍磷粉末；④镍磷粉末的浸泡预处理：用聚合度为1700、醇解度为88％的聚乙烯醇配制质量百分浓度为0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液，将球磨处理后的镍磷粉末置于聚乙烯醇水溶液中，室温浸泡60～90min，然后将其取出置于烘箱中于80℃温度下烘干，再将其研磨成平均粒径为8μm的细小粉末；(3)二硫化钼‑镍磷复合材料的制备：①所用原料：钼酸铵、硫脲、步骤(2)制备和处理后的镍磷粉末、蒸馏水，其用量有如下质量比例关系：钼酸铵：硫脲：镍磷粉末：蒸馏水＝1.4～1.6：0.25～0.35：0.2～0.4：20；②二硫化钼‑镍磷复合材料的制备：a、首先依次将钼酸铵、硫脲倒入盛有蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后将镍磷粉末加到溶液中，将溶液置于超声波处理器中进行超声波处理10～15min，超声波频率为40kHz，超声波水浴的温度为20～30℃；b、将超声处理的溶液转移到不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，待反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，将反应釜内的混合溶液进行离心分离处理，离心机转速为4000rpm/min，离心时间为10min，然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次，再用蒸馏水离心洗涤沉淀物5次；c、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为60℃、真空度为0.05MPa，对沉淀物干燥处理12h，将沉淀物从真空干燥箱中取出并将其研碎为粉末，即得到平均粒径为8μm的二硫化钼‑镍磷复合材料。