[发明专利]抗氧化剂及防腐剂高分辨质谱数据库的建立方法及检测抗氧化剂及防腐剂的方法

摘要

本发明提供了抗氧化剂及防腐剂高分辨质谱数据库的建立方法及检测抗氧化剂及防腐剂的方法，包括：分别配制抗氧化剂与防腐剂的单标甲醇溶液，在飞行时间质谱仪正离子全扫描模式下与负离子全扫描模式下进行质谱分析建立高分辨质谱数据库；将待测样品用醇溶液提取，进行质谱分析，根据质谱数据与高分辨质谱数据库检测待测样品中的抗氧化剂及防腐剂。与现有技术相比，本发明采用高分辨质谱与靶标分析策略对抗氧化剂及防腐剂进行检测，其不需要复杂的前处理步骤，即可对多种抗氧化剂和防腐剂同时进行快速定性检测；更进一步采用液相色谱与高分辨质谱联用不仅准确性高、灵敏度高，还可对筛查出的未知抗氧化剂及防腐剂进行定性判定，扩大了分析监测范围。

主权项

1.一种检测抗氧化剂及防腐剂的方法，其特征在于，包括：S1)配制抗氧化剂的单标甲醇溶液；将所述抗氧化剂的单标甲醇溶液进行液相色谱分析，得到抗氧化剂的液相色谱数据；将所述抗氧化剂的单标甲醇溶液在飞行时间质谱仪正离子全扫描模式下进行质谱分析，采集抗氧化剂的第一一级高分辨质谱数据和第一二级高分辨质谱数据；将所述抗氧化剂的单标甲醇溶液在飞行时间质谱仪负离子全扫描模式下进行质谱分析，采集抗氧化剂的第二一级高分辨质谱数据与第二二级高分辨质谱数据；配制防腐剂的单标甲醇溶液；将所述防腐剂的单标甲醇溶液进行液相色谱分析，得到防腐剂的液相色谱数据；将所述防腐剂的单标甲醇溶液在飞行时间质谱仪正离子全扫描模式下进行质谱分析，采集防腐剂的第一一级高分辨质谱数据和第一二级高分辨质谱数据；将所述防腐剂的单标甲醇溶液在飞行时间质谱仪负离子全扫描模式下进行质谱分析，采集防腐剂的第二一级高分辨质谱数据与第二二级高分辨质谱数据；建立高分辨质谱数据库，所述高分辨质谱数据库包括抗氧化剂的第一一级高分辨质谱数据、抗氧化剂的第一二级高分辨质谱数据、抗氧化剂的第二一级高分辨质谱数据、抗氧化剂的第二二级高分辨质谱数据、防腐剂的第一一级高分辨质谱数据、防腐剂的第一二级高分辨质谱数据、防腐剂的第二一级高分辨质谱数据与防腐剂的第二二级高分辨质谱数据；S2)将待测样品用醇溶液提取，得到提取液；所述待测样品为无烟烟草；将所述提取液先进行液相色谱分析，得到提取液的液相色谱数据；将经过液相色谱分析的提取液在飞行时间质谱仪正离子全扫描模式进行质谱分析，得到提取液的第一一级高分辨质谱数据与第一二级高分辨质谱数据；将经过液相色谱分析的提取液在飞行时间质谱仪负离子全扫描模式下进行质谱分析，得到提取液的第二一级高分辨质谱数据与第二二级高分辨质谱数据；根据提取液的液相色谱数据、提取液的第一一级高分辨质谱数据、提取液的第一二级高分辨质谱数据、提取液的第二一级高分辨质谱数据、提取液的第二二级高分辨质谱数据与步骤S1)中的高分辨质谱数据库检测待测样品中的抗氧化剂及防腐剂；所述液相色谱分析的流动相A为甲酸水，流动相B为甲醇与甲酸的混合液，70％的流动相B等度洗脱；所述飞行时间质谱仪正离子全扫描模式的质谱条件为：电喷雾ESI离子源；毛细管电压3000～4000V；雾化气1～3Bar；干燥气温度150℃～200℃；干燥气流速2～10l/min；质量扫描范围m/z 50～1000amu；六级杆射频电压150.0～300.0Vpp；碰撞池射频电压500.0～800.0Vpp；所述飞行时间质谱仪负离子全扫描模式的质谱条件为：电喷雾ESI离子源；毛细管电压2500～3500V；雾化气1～3Bar；干燥气温度150℃～200℃；干燥气流速2～10l/min；质量扫描范围m/z 50～1000amu；四级杆离子能量2.0～6.0eV；碰撞池射能量5.0～10.0eV；碰撞池射频电压500.0～800.0Vpp；传输时间80.0～120.0μs；预聚焦频率3.0～7.0μs；所述抗氧化剂及防腐剂为噻苯咪唑、乙氧基喹啉、甘草酸、对香豆酸、没食子酸丙酯、纳他霉素、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸庚酯、对苯基苯酚、对羟基苯甲酸苄酯、4‑羟基苯甲酸丁酯、4‑羟基苯甲酸异丁酯、4‑己基间苯二酚、2,4‑D酸、对羟基苯甲酸正辛酯、阿魏酸、叔丁基对苯二酚、3,3‑二硫代二丙酸二月桂基酯、迷迭香酸与抗坏血酸。