[发明专利]一种制备牙科用纳米氧化锆粉末的新方法

摘要

本发明提供了一种制备牙科纳米氧化锆粉体的新方法，其步骤包括选用可溶性的氧氯化锆为原料，可溶性的钇盐作为稳定剂，氨水作为沉淀剂，采用快速共沉淀法在剧烈搅拌下生成氧化锆前驱体；不需陈化，立即用大量去离子水稀释，再经抽滤、洗涤、脱水、干燥后，煅烧得到氧化锆粉体。本方法提供的纳米氧化锆晶体形态为四方相氧化锆微粒，微粒尺寸一次粒子平均粒径为2‑3nm，经800℃处理2h后，微粒尺寸为10nm和25nm。本发明方法制备过程简易方便，成本较低，周期短，重复性好，适合批量生产，并且粉体粒度均匀，为纳米级。

主权项

一种牙科用纳米氧化锆粉末的制备方法，由可溶性锆盐及可溶性钇盐与氨水溶液经动态快速反应，无需陈化过程，经过滤、清洗、减压蒸馏、煅烧后得到颗粒尺寸在10nm‑25nm的超细掺钇氧化锆纳米粉体，其特征在于：a、可溶性锆盐及可溶性钇盐分别溶于去离子水后，搅拌、混合，得可溶性锆盐与可溶性钇盐的混合溶液；将分散剂无水乙醇分别加入上述混合溶液和氨水水溶液，搅拌、定容；其中，可溶性锆盐与可溶性钇盐的混合溶液的浓度为0 .2mol/L‑1 .6mol/L，以可溶性锆盐与可溶性钇盐的混合溶液总量为1mol计算，锆盐为0 .92‑0 .97mol，钇盐为0 .03‑0 .08mol；b、将可溶性锆盐与可溶性钇盐的混合溶液和氨水水溶液在室温下以20L/h‑200L/h的速度同时快速注入反应器，同时剧烈搅拌形成白色沉淀物；不需陈化迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到白色浆料；其中，氨水水溶液的用量按照与可溶性锆盐与可溶性钇盐的混合溶液反应所需的化学计量比过量5%‑20%，搅拌速度为：800rpm‑2000rpm，控制沉淀反应pH值在8‑9之间；c、对白色浆料进行过滤，抽干，得到固体沉淀物；d、加入无水乙醇洗涤固体沉淀物，将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏，以共沸的形式脱去水分，继续蒸馏除掉正戊醇得到白色粉末；e、白色粉末放入马弗炉中焙烧得到牙科纳米氧化锆粉末。