[发明专利]一种双酰亚胺类硫化剂的测定方法有效

专利信息
申请号: 201610250687.3 申请日: 2016-04-22
公开(公告)号: CN105866172B 公开(公告)日: 2019-05-10
发明(设计)人: 刘哲;甄博鸣;姚居峰;赵丽丽;董栋 申请(专利权)人: 北京彤程创展科技有限公司
主分类号: G01N25/48 分类号: G01N25/48;C08K13/02;C08K5/3415;C08K3/22;C08K5/09;C08K3/06;C08K5/47
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摘要: 发明公开了一种双酰亚胺类硫化剂的测试方法,双酰亚胺类硫化剂的结构如式(I)所示。这种测试方法是用差示扫描量热法测试双酰亚胺类化合物与硫磺在硫化活性剂氧化锌、硬脂酸以及硫化促进剂的作用下的反应放热情况。通过比较反应放热峰的最大放热温度和放热峰的峰面积可以区分不同结构的双酰亚胺类硫化剂的反应活性和反应程度,也可以进一步推测这些物质在橡胶硫化返原之后的抗硫化返原性能。其中,R1选自碳原子数为1~10的直链亚烷基、碳原子数为2~10的带有支链的亚烷基、碳原子数为7~20的烷芳基或芳烷基;R2、R3、R4、R5相同或不同,各自独立的选自氢、羧基、醛基、碳原子数为1~5的直链或带有支链的烷基、碳原子数为6~20的芳基中的一种。
搜索关键词: 一种 亚胺 硫化剂 测定 方法
【主权项】:
1.一种双酰亚胺类硫化剂的测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤一、样品制备(1)称量双酰亚胺类硫化剂,加入到研钵中,所述双酰亚胺类硫化剂的结构如式(Ⅰ)所示其中:R1选自碳原子数为1~10的直链亚烷基、碳原子数为2~10的带有支链的亚烷基、碳原子数为7~20的烷芳基或芳烷基;R2、R3、R4、R5相同或不同,各自独立的选自氢、羧基、醛基、碳原子数为1~5的直链或带有支链的烷基、碳原子数为6~20的芳基中的一种;(2)加入氧化锌、硬脂酸、硫磺、硫化促进剂,充分研磨,使之与双酰亚胺类硫化剂混合均匀;所述硫化促进剂选自次磺酰胺类、噻唑类、秋兰姆类、硫脲类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类、醛胺类、醛氨类、咪唑啉类、黄原酸盐类中的一种或多种;步骤二、差示扫描量热法测试(1)称取两个重量相近的坩埚,一个空坩埚作为参比坩埚,一个作为样品坩埚;(2)将步骤一制备的样品加入到样品坩埚中;(3)将参比坩埚与样品坩埚放入差示扫描量热仪内;(4)差示扫描量热仪内通入载气,所述载气为氮气、氦气、氩气中的一种或多种,载气吹扫气流速度为20~80mL/min;(5)差示扫描量热仪测试条件设定:设定测试温度范围和升温速度;步骤三、差示扫描量热仪图谱分析,找出图谱中的放热峰,标出最大放热峰所对应的温度或时间;所述步骤一(2)中,氧化锌用量为双酰亚胺类硫化剂质量的5%~20%,硬脂酸用量为双酰亚胺类硫化剂质量的1%~10%,硫磺用量为双酰亚胺类硫化剂质量的1%~10%,硫化促进剂用量为双酰亚胺类硫化剂质量的1%~30%。
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